乙酸乙酯皂化反應(yīng)介紹-宏元化工原料
耐寒增塑劑生產(chǎn)廠家的小編今天帶大家一起來(lái)認(rèn)識(shí)一下關(guān)于我們乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定的相關(guān)介紹,通過(guò)電導(dǎo)率測(cè)定乙酸乙酯皂化速率常數(shù)是理化動(dòng)力學(xué)部分的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)。 目前,大多數(shù)大學(xué)在乙酸乙酯和氫氧化鈉的初始濃度相等的條件下進(jìn)行皂化實(shí)驗(yàn)。 但是乙酸乙酯是易揮發(fā)的,其水溶液會(huì)水解。 還必須重新制備氫氧化鈉,這很難滿足。 同時(shí),該實(shí)驗(yàn)需要恒定的溫度和較短的反應(yīng)物混合時(shí)間,這使得難以找到合適的反應(yīng)器。
針對(duì)該實(shí)驗(yàn)中存在的問(wèn)題,采取了一些改進(jìn)措施,主要包括兩個(gè)方面:(1)對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行了改進(jìn); (2)改進(jìn)了反應(yīng)物的混合方法,改進(jìn)后,學(xué)生實(shí)驗(yàn)效果良好。
耐寒增塑劑生產(chǎn)廠家介紹乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測(cè)定
1、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
儀器:皂化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置,電子天平(規(guī)格1200g/0.1g),電子天平(規(guī)格110g/0.1mg),純水機(jī)(UPT-I-20T),單通道移液器(規(guī)格10-100μL),磁力攪拌器(78HW-1),計(jì)時(shí)器,恒溫反應(yīng)器(自制),堿式滴定管(50.00mL)。
試劑:氫氧化鈉(分析純),乙酸乙酯(分析純),鄰苯二甲酸氫鉀(分析純),純水,酚酞指示劑。
2、實(shí)驗(yàn)原理
詳細(xì)實(shí)驗(yàn)原理可參見(jiàn)教材,本實(shí)驗(yàn)采用下列速率方程計(jì)算速率常數(shù):

通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定起始溶液的電導(dǎo)率κ0和不同時(shí)間t溶液的電導(dǎo)率κt,以κt對(duì)(κ0-κt)/t作圖,得一直線,從直線的斜率可求出反應(yīng)速率數(shù)k值。使用Origin軟件處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),可得到直線斜率和相關(guān)系數(shù)R。
3、實(shí)驗(yàn)步驟
實(shí)驗(yàn)操作步驟與教材基本相同,下面列出改進(jìn)后的操作。
①實(shí)驗(yàn)裝置圖
改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置:反應(yīng)器內(nèi)部采用高型燒杯形狀,外部是恒溫夾套;為了使反應(yīng)器內(nèi)的溶液有足夠的高度和杯口有足夠的寬度,方便磁子攪拌并放置電導(dǎo)電極與溫度計(jì),反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)計(jì)為梯形。杯口用硅膠(或橡膠)塞密封,開(kāi)3個(gè)圓孔,分別為電極插口、溫度計(jì)插口和加樣口。改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)裝置:反應(yīng)器內(nèi)部采用高燒杯,外部采用恒溫夾套的形狀。 為了使反應(yīng)器中的溶液足夠高,杯的寬度足以攪拌磁子并放置導(dǎo)電電極和溫度計(jì),反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)計(jì)為梯形。 杯口用硅樹(shù)脂(或橡膠)塞密封,并打開(kāi)了三個(gè)圓孔,分別是電極座,溫度計(jì)座和樣品座。
②溶液配制
用精度0.1g天平稱量氫氧化鈉固體,用新鮮純水配制成一定體積的溶液,濃度約為0.01mol/L。用精度0.1mg天平準(zhǔn)確稱量鄰苯二甲酸氫鉀,對(duì)氫氧化鈉溶液進(jìn)行濃度標(biāo)定。得到準(zhǔn)確的濃度C0后,用下式計(jì)算等摩爾量的分析純乙酸乙酯體積V(μL):

式中,C0、V0分別為NaOH溶液的濃度和體積;
M1、ρ1、w1分別為分析純乙酸乙酯的分子量、密度、質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
③κ0及κt的測(cè)定
1、用乳膠管連接恒溫水浴,開(kāi)啟恒溫水浴,設(shè)定溫度。
2、用大肚移液管準(zhǔn)確量取50.00mL氫氧化鈉溶液置于反應(yīng)器中,磁力攪拌器緩慢攪拌,溫度恒定后,測(cè)定電導(dǎo)率κ0。
3、持續(xù)快速攪拌約1min后,將攪拌速度減慢,保持慢速均勻攪拌。然后依次記錄2,4,6,8,10,12,15,20,15,20,25,30,35,40min時(shí)刻的電導(dǎo)率κt。
4、計(jì)算出所需乙酸乙酯的用量,用量程為10~100μL的移液器量取。
5、清洗實(shí)驗(yàn)用品,用Origin軟件處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
6、將磁力攪拌器速度開(kāi)到Z大,取下橡膠塞加入乙酸乙酯,同時(shí)計(jì)時(shí),然后塞上橡膠塞。