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微源檢測實(shí)驗(yàn)室開發(fā)四甲基哌啶氮氧化物TEMPO檢測方法驗(yàn)證

2023-07-28 16:11 作者:微源檢測  | 我要投稿

2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(以下簡稱為TEMPO),是一種穩(wěn)定的哌啶類氮氧自由基。是在醇和胺的化學(xué)選擇性氧化方面表現(xiàn)出巨大的合成潛質(zhì),能夠?qū)⒉己椭俅佳趸伤璧聂驶衔铮诨瘜W(xué)、生物學(xué)、食品工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域都有較為廣泛的應(yīng)用,可以作為催化劑合成藥品以及醫(yī)藥中間體,擁有產(chǎn)率高、選擇性好、穩(wěn)定性良好、可循環(huán)使用等特點(diǎn)。

由于TEMPO具有穩(wěn)定的自由基結(jié)構(gòu),它在有機(jī)合成、材料化學(xué)、聚合物化學(xué)等領(lǐng)域中具有廣闊的應(yīng)用前景。例如,用于合成纖維素衍生物、催化合成有機(jī)化合物、聚合單體以及作為抗氧化劑等,但是需要注意的是,TEMPO具有一定的毒性,需要開發(fā)一種TEMPO的檢測方法,實(shí)驗(yàn)室查閱文獻(xiàn)資料分享一種利用液質(zhì)聯(lián)用檢測方法如下。

色譜采用梯度洗脫程序,質(zhì)譜采用電離源為電噴霧(ESI)電離源,正離子掃描模式;將一定濃度梯度的對照品儲備液的各濃度數(shù)據(jù)及色譜圖峰面積進(jìn)行線性回歸分析,得回歸方程和相關(guān)系數(shù),制作出標(biāo)準(zhǔn)曲線;利用供試品溶液的色譜圖中2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算獲得TEMPO的含量。

利用高效液相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測2 ,2 ,6 ,6-四甲基哌啶氮氧化物的檢測方法,結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度高,穩(wěn)定性好,檢測限低,滿足生物藥工藝殘留檢測的殘留要求。另外,2 ,2 ,6 ,6-四甲基哌啶氮氧化物屬于潛在的基因毒性雜質(zhì),如果在藥品和醫(yī)藥中間體中田間應(yīng)該按照毒理學(xué)關(guān)注閾值(TTC)要求進(jìn)行評估。

實(shí)驗(yàn)室工程師可根據(jù)不同檢測需求目的提供相應(yīng)檢測方案,實(shí)驗(yàn)室按照GMP要求進(jìn)行相關(guān)管理,擁有光譜質(zhì)譜色譜波譜等百余臺精密檢測設(shè)備,發(fā)揮每種分析儀器的優(yōu)勢,為醫(yī)藥生產(chǎn)企業(yè)、生物技術(shù)企業(yè)及新材料化工研發(fā)等機(jī)構(gòu)提供精準(zhǔn)、全面的雜質(zhì)檢測、分析檢測、研發(fā)委托、技術(shù)支持等服務(wù),如您面臨這方面的問題歡迎留言或致電咨詢!

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