做完XPS測(cè)試后，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)XPS數(shù)據(jù)分析不太了解，針對(duì)此，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)組織相關(guān)同事對(duì)XPS數(shù)據(jù)分析進(jìn)行問(wèn)題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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1.半峰寬怎么確定?

通常單峰譜峰的半峰寬在0.8~2.5eV范圍內(nèi)，當(dāng)然半峰寬與掃描通能相關(guān)（比如通能越大半峰寬越寬），與實(shí)際化學(xué)態(tài)相關(guān)（比如某些金屬單質(zhì)的半峰寬小于氧化態(tài)的半峰寬），具體情況具體分析；衛(wèi)星峰的半峰寬可以根據(jù)實(shí)際譜峰形態(tài)確定，有時(shí)候很寬；

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2.三嗪環(huán)這個(gè)氧的峰怎么看是一個(gè)還是兩個(gè)？

三嗪環(huán)的結(jié)構(gòu)式（如下）中有兩種氧的化學(xué)態(tài)，分別是C-O(H)與C=O， 結(jié)合能分別在533eV和532eV左右，應(yīng)該分峰成兩個(gè)譜峰；

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3.La 和 Ni 譜線(xiàn)重合怎么區(qū)分呢？

La的La3d3與Ni2p3重合，但La3d5與Ni2p1都是獨(dú)立譜峰，可以通過(guò)Ni2p1擬合出Ni2p3, 依據(jù)Ni2p3與Ni2p1的譜峰能量差為17.3eV左右，而譜峰面積比為2:1左右；從Ni2p1的譜峰擬合出Ni2p3, 那與Ni2p3重合的La3d3就可以分開(kāi)了；

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4.碳化鉬的3d峰是單峰嗎？

不是單峰，Mo3d峰有軌道自選分裂峰，分別是Mo3d5和Mo3d3, 能量差為3.15eV, 譜峰面積比為3:2；

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5.分峰的時(shí)候表格里的FIX是什么意思？

是鎖定的意思，點(diǎn)擊了FIX就是固定了鎖設(shè)置的參數(shù)，比如結(jié)合能位置、半峰寬、G-L比等等；

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6.C-O這種結(jié)合能查手冊(cè)或者自帶的字典嗎？

XPS數(shù)據(jù)手冊(cè)和軟件數(shù)據(jù)庫(kù)里都有這些結(jié)合能信息；

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7.想問(wèn)問(wèn)老師 spe文件能用avantage分析嗎？

Spe文件用CASA軟件可以打開(kāi)，然后保存成VMS格式，用AVANTAGE軟件可以打開(kāi)VMS格式的文件；

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8.asc文件能用avantage分析嗎

asc文件格式需要先轉(zhuǎn)存成TXT文件，用CASA打開(kāi)后，保存成VMS格式，用AVANTAGE就可以分析；

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9.用安裝avantage 擬合雙峰的時(shí)候有時(shí)峰會(huì)變形，一個(gè)峰擬合比較好，另外一個(gè)不好

通常譜峰是G-L對(duì)稱(chēng)峰形（不會(huì)變形），除非在參數(shù)設(shè)置中（TAIL 相關(guān)的）如果設(shè)置不合理會(huì)產(chǎn)生譜峰變形；因此您說(shuō)的現(xiàn)象應(yīng)該還是參數(shù)設(shè)置的問(wèn)題；

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10.Chi Sqr 合理值上限是多少？

通常越小越小，首先要保證化學(xué)態(tài)的合理，然后再看擬合后的ChiSqr, 通常譜峰信號(hào)好，單峰對(duì)稱(chēng)的話(huà)，Chi Sqr小于1比較常見(jiàn)，如果譜峰信號(hào)比較差、里面有拖尾或譜峰里太多的多重分裂峰擬合時(shí)都會(huì)有影響；如果超過(guò)兩位數(shù)就要更改參數(shù)設(shè)置；

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11.請(qǐng)問(wèn)是不是有些物質(zhì)的3d峰也是單峰，例如nist查的Mo2C就只顯示2/5d的峰。

同問(wèn)題4， 不是單峰，是雙峰。NIST查詢(xún)方式可以按能量也可以按譜峰，如果選擇一個(gè)峰查詢(xún)，那當(dāng)然就顯示其中一個(gè)譜峰的能量值，推薦較強(qiáng)的譜峰；如果p峰，查p3/2, d峰，查d5/2, f峰，查f7/2, 另外的峰值在NIST里也可以查到對(duì)應(yīng)的能量值；

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12.什么時(shí)候分峰，什么時(shí)候直接標(biāo)比如2p1/2，2p3/2;

如果軌道自旋分裂峰有重合的時(shí)候一定要分峰；如果兩者沒(méi)有重合，在化學(xué)態(tài)判斷和分峰的時(shí)候可以只考慮一個(gè)譜峰；

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13.C峰中8不是碳碳雙鍵或sp2碳嗎

284.8是C-C/C-H的結(jié)合能位置，C=C雙鍵和sp2的結(jié)合能稍微低一些;

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14.單峰擬合的話(huà)半峰寬是要一致嗎？

大部分情況下單峰擬合的半峰寬大小比較接近，但要考慮化學(xué)態(tài)，比如O1s, 金屬氧化物的O譜峰半峰寬實(shí)際比C-O/C=O半峰寬?。?/p>

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15.XPS可以看出3價(jià)與6價(jià)鉻的比例嗎？

可以，3價(jià)與6價(jià)鉻結(jié)合能差別較大（分別是576eV和579eV），可以通過(guò)分峰擬合的方式計(jì)算出兩種化學(xué)態(tài)的比例；

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16.老師 C1s半峰寬也要固定和C=C一樣嗎

C1s會(huì)被擬合成不同C化學(xué)態(tài)的譜峰，有C-C/C-O/C=O, 有時(shí)也把C=C分峰出來(lái)，半峰寬大小比較接近；

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17.N分峰的時(shí)候非得加個(gè)金屬N的峰？

有金屬氮化物才需要啊加，要看實(shí)際譜峰里有沒(méi)有相關(guān)的化學(xué)態(tài)；

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18.老師，我分Fe的時(shí)候衛(wèi)星峰比主峰大為什么？

跟基線(xiàn)設(shè)置和譜峰背底（非彈性背底）相關(guān)，最好結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)圖譜去設(shè)置譜峰面積關(guān)系（光電子譜峰與衛(wèi)星峰的面積比，能量差等）

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19.配位環(huán)境變化能反應(yīng)出來(lái)不？

主要看不同配位環(huán)境與結(jié)合能位移的關(guān)系，這個(gè)具體情況具體分析；

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20.衛(wèi)星峰是什么造成的？

價(jià)帶電子向?qū)кS遷造成的能量損失；

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21.石墨烯材料需要電荷矯正嗎，能用GL擬合嗎？

石墨烯碳材料里如果也有吸附C-C影響，還是需要校正，通?？梢杂肁symmetry擬合，需要設(shè)置拖尾參數(shù);

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22.半峰寬到了5可擬合的挺好需要調(diào)么？

看具體是什么峰？對(duì)稱(chēng)光電子譜峰如果半峰寬超過(guò)3就很大了（不合理），要分析里面有沒(méi)有別的化學(xué)態(tài)；有多重分裂峰的譜峰半峰寬會(huì)比較大，另衛(wèi)星峰的半峰寬也會(huì)有比較寬的情形；

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23.分峰時(shí)峰位值一定要和nist里面的數(shù)值一樣么？

不同化學(xué)態(tài)的峰位值（結(jié)合能）通常是在一定的能量范圍，不是具體唯一數(shù)值，只要在合理的能量范圍都可以；

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24.想聽(tīng)一下鐵鈷鎳的分峰；

具體可以根據(jù)需求安排課程；

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25.生物樣品測(cè)Cr的圖就是雜峰很多該怎么處理呀？

要考慮結(jié)合能和多重分裂峰的影響，比較復(fù)雜，具體通過(guò)判斷價(jià)態(tài)后可以參考多重分裂峰的擬合方式鎖定結(jié)合能，譜峰面積比和半峰寬的方式擬合；

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26.我想問(wèn)下，文獻(xiàn)里講石墨烯材料C=C sp2峰 xps擬合時(shí)需要用到asymmetrical 這種拖尾非對(duì)稱(chēng)擬合。如果用GL對(duì)稱(chēng)線(xiàn)型的擬合話(huà)會(huì)高估碳氧官能團(tuán)的含量。這是對(duì)的嗎，因?yàn)槲椅铱春芏辔墨I(xiàn)都沒(méi)注意到這個(gè)問(wèn)題？如果是的話(huà),非對(duì)稱(chēng)的線(xiàn)型該怎么選擇。文獻(xiàn)里有用Doniach-Sunjic function，但是不確定后面（）里的變量怎么調(diào)算合理。

是的，石墨烯譜峰有拖尾（能量損失峰），需要用非對(duì)稱(chēng)擬合方式即asymmetrical，如果用AVANTAGE軟件，需要解鎖 tail mix 和tail exponent, 如果用MULTIPAK，直接選擇Asymmetry模式，設(shè)置 Tail length 和 tail scale這兩個(gè)參數(shù)，這時(shí)候同時(shí)添加C-O/C=O譜峰，這兩個(gè)譜峰仍然要用G-L的對(duì)稱(chēng)峰設(shè)置，擬合后根據(jù)譜峰比例再去調(diào)整TAIL的參數(shù)值；譜峰比例關(guān)系同時(shí)要結(jié)合O1s的擬合和定量結(jié)果去相互佐證。是比較復(fù)雜一些。

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