一.為什么要稱量樣品質(zhì)量（稱重）？稱樣量多大為好？

? ? ? ?比表面積是單位質(zhì)量的表面積，所以必須在脫氣后和分析前對(duì)樣品管中的樣品用減重法進(jìn)行稱重計(jì)量。對(duì)于氮?dú)馕綔y(cè)定，我們要考慮樣品在樣品管中的總表面積，也就是比表面積 X樣品質(zhì)量。樣品量以總表面積達(dá)到5~200m2之間為好。

? ? ? ?用天平計(jì)量出來的是質(zhì)量，不是重量。為方便說明，此處混用這兩個(gè)概念。測(cè)試前應(yīng)對(duì)儀器精度（可測(cè)量的最小總表面積）及樣品的表面積有個(gè)大概的估計(jì)，以確定所需樣品量。小于儀器精度，測(cè)試結(jié)果相對(duì)誤差則較大。當(dāng)樣品有很高的比表面積時(shí)，稱樣量較少，這時(shí)稱量過程可能帶來較大的誤差。稱樣量的判斷原則是：

1）盡量減少天平的稱重誤差；

2）樣品管中的樣品要有足夠的吸附量，其引起的壓力變化應(yīng)遠(yuǎn)大于壓力平衡所允許的公差（Tolerence）；

3）樣品管中的樣品吸附量也不能過大，否則吸附平衡時(shí)間太長，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)時(shí)間過長；

4）如果僅需要比表面積測(cè)量，則稱樣量應(yīng)使樣品管中的總表面至少在1-5m2間；

5）如果是測(cè)定吸脫附等溫線，在樣品管中的總表面積應(yīng)至少為15-20m2。 

對(duì)于氮?dú)馕?，有關(guān)稱重的經(jīng)驗(yàn)如下:

a. 盡可能稱重到100mg以上,以減少稱重誤差-

b. 如果比表面大于1000:稱重0.05-0.08g

c. 如果比表面大于10,小于1000:稱重0.1-0.5g

d. 如果比表面小于1:稱重需要在1g以上，甚至到5g以上

? ? ? ?為確保測(cè)量精度，分析后應(yīng)重新稱量樣品的質(zhì)量。如果分析后的質(zhì)量不等于脫氣后、分析前的初始質(zhì)量，應(yīng)采用分析后的質(zhì)量進(jìn)行重新計(jì)算。

二.樣品管都有哪些規(guī)格？樣品管和填充棒的選擇原則是什么？

? ? ? ?一般廠家都能提供6mm、9mm 和12mm管徑的多種規(guī)格樣品管。管徑越細(xì)，死體積就越小，測(cè)量精度也就越高，但裝填樣品時(shí)比較困難。所以，要根據(jù)樣品情況，權(quán)衡利弊，酌情使用。

? ? ? ?減小冷自由空間是所有儀器設(shè)計(jì)制造人員的共識(shí)。所以，選擇樣品管時(shí)，都遵從“盡量使用填充棒、盡可能細(xì)的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”原則。

? ? ? ?除此之外，還需綜合考慮如下因素：

1）樣品形態(tài)的影響：對(duì)于粉末樣品，尤其是低密度的粉末樣品，如活性碳等，在抽真空的過程中粉末揚(yáng)起會(huì)引起分析結(jié)果不準(zhǔn)確，如果粉末沾染到O形圈將造成系統(tǒng)漏氣，一旦粉末進(jìn)入系統(tǒng)歧管還將引起更加難以修復(fù)的系統(tǒng)污染。因此，對(duì)于這類樣品推薦使用管頸相對(duì)較粗、樣品艙相對(duì)較大的管子，并且不推薦使用填充棒。而對(duì)于大顆粒、高密度樣品，如金屬、某些分子篩等，受抽真空力影響較小，不會(huì)引起系統(tǒng)污染，因此選擇樣品管就可以直接遵從首要原則，“盡量使用填充棒、盡可能細(xì)的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”。

2）分析類型的影響：對(duì)于微孔材料的孔徑分析，由于實(shí)驗(yàn)起始?jí)毫ο鄬?duì)低（通常從相對(duì)壓力10-7/10-6 區(qū)段起始），在低溫下分子擴(kuò)散速率較慢，加之氣體非理想性對(duì)數(shù)據(jù)采集的影響較大，因此推薦不使用填充棒，以減少實(shí)驗(yàn)誤差。對(duì)于介孔段的孔徑分析以及比表面積測(cè)試，由于氣體非理想性對(duì)數(shù)據(jù)采集的影響極小，因此使用填充棒反倒是可以提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3）樣品比表面積的影響：對(duì)于小比表面樣品，在試驗(yàn)過程中所需樣品量較大，通常需要幾克甚至十幾克。這種情況下，為保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，應(yīng)注意的是樣品量不要超過樣品艙（直管、小球或大球）總體積的2/3。此外，若小比表面樣品還具備1）中所提到的密度小的特性，那么也不推薦使用填充棒。樣品管的選擇經(jīng)驗(yàn)有如下參考：

a.9mm 樣品管是最常用的樣品管，適合大部分樣品；

b.標(biāo)準(zhǔn)樣品管用于顆粒樣品及常規(guī)比表面分析；

c.大球樣品管用于粉末樣品及低表面樣品分析；

d.6mm 樣品管對(duì)于高精度的微孔分析是非常必要的。

三.什么是歧管？它對(duì)儀器測(cè)量精度有何影響？

? ? ? ?歧管（manifold）是物理吸附分析儀中連接進(jìn)氣端口、真空系統(tǒng)、壓力傳感器和樣品管等的多支路管路系統(tǒng)。歧管體積是計(jì)算物理吸附初始進(jìn)氣量的依據(jù)之一。這部分體積固化在儀器內(nèi)部，可通過校正得到精確數(shù)值。另一方面，吸附質(zhì)氣體在擴(kuò)散過程中壓力差越大，則氣體絕對(duì)量計(jì)算越準(zhǔn)確。因此，歧管體積越小，則儀器精度越高。

四. 為什么要記錄歧管溫度？歧管溫度控制對(duì)測(cè)量精度有什么影響？

? ? ? ?在理想氣體方程中，體積、壓力均為溫度的函數(shù)，因此，準(zhǔn)確的系統(tǒng)溫度也是吸附量準(zhǔn)確計(jì)算的一個(gè)基礎(chǔ)。通常系統(tǒng)溫度是通過與歧管相連的溫度傳感器實(shí)時(shí)記錄的。目前市售的大部分儀器大多使用精度±0.1℃的溫度傳感器，均可滿足實(shí)驗(yàn)精度的要求。

? ? ? ?但是必須指出的是，最新的儀器設(shè)計(jì)趨勢(shì)是所謂“高分辨微孔分析”的技術(shù)，該類型儀器均采用0.1torr 壓力傳感器采集低壓區(qū)數(shù)據(jù)，以使在高真空區(qū)域（相對(duì)壓力<10-6）的數(shù)據(jù)分辨率和穩(wěn)定性更高。但是，該類型傳感器對(duì)溫度變化更為靈敏，因此，為了獲得數(shù)據(jù)的高穩(wěn)定性，需要特別配置更為穩(wěn)定的系統(tǒng)溫度，例如采用系統(tǒng)加熱的方式，保持歧管恒溫在50℃，避免溫度波動(dòng)。

? ? ? ?如果是靜態(tài)高壓吸附系統(tǒng)，歧管溫度波動(dòng)±0.5℃，就會(huì)造成吸附量計(jì)算的明顯誤差（如±0.3mol@CO2），因此要求對(duì)歧管溫度的控溫精度在±0.1℃以內(nèi)。

? ? ? ?壓力傳感器作為靜態(tài)容量法的基本計(jì)量單元，應(yīng)該自身都有電子陶瓷恒溫系統(tǒng)。如果選用沒有恒溫裝置的壓力傳感器，雖然成本較低，但壓力測(cè)量精度也會(huì)極低，就沒有可能測(cè)量10nm以上的較大介孔分布。

總結(jié)

? ? ? ?如果需要了解更多BET測(cè)試相關(guān)內(nèi)容，可以聯(lián)系我們鑠思百檢測(cè)！鑠思百檢測(cè)作為華中地區(qū)領(lǐng)先的第三方權(quán)威機(jī)構(gòu)，與武漢眾多高校及其分析測(cè)試中心有交流合作。除BET測(cè)試以外，掃描電鏡，透射電鏡，X射線電子能譜，熱重分析等測(cè)試都有豐富的經(jīng)驗(yàn)，歡迎聯(lián)系送樣測(cè)試！