測(cè)試原理：

玻璃化轉(zhuǎn)變是指無(wú)定型聚合物或半結(jié)晶聚合物中的無(wú)定型區(qū)域在升溫過(guò)程中從硬的、相對(duì)脆的玻璃態(tài)到粘流態(tài)或橡膠態(tài)的一種可逆轉(zhuǎn)變。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度即發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)的溫度。

如何確定圖中曲線(xiàn)哪一部分為玻璃化轉(zhuǎn)變？

DSC測(cè)Tg是通過(guò)測(cè)試其比熱容的改變實(shí)現(xiàn)的。樣品發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變后，其比熱容會(huì)比轉(zhuǎn)變前有一個(gè)整體的提升，但是玻璃化轉(zhuǎn)變不是相變，只是樣品部分鏈段的運(yùn)動(dòng)，因此沒(méi)有明顯的吸熱與放熱反應(yīng)（如上圖中的峰或谷）。因此玻璃化轉(zhuǎn)變?cè)谇€(xiàn)中具體表現(xiàn)為基線(xiàn)的整體提升（如圖中基線(xiàn)1與基線(xiàn)2所示）。

由上圖可知，玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生在一個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)。因此明確如何確定轉(zhuǎn)化溫度是必要的。確定Tg有以下三種方法：

（1）等距法

如上圖所示，做一條與轉(zhuǎn)變前后兩基線(xiàn)平行的直線(xiàn)，該直線(xiàn)與曲線(xiàn)的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即為等距法確定的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度T1/2g。

（2）拐點(diǎn)法

參考上圖，該方法取轉(zhuǎn)變時(shí)的拐點(diǎn)Tig（斜率最大處）處為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

（3）等面積法

具體為：

做一條垂直于兩基線(xiàn)的直線(xiàn)，使該垂線(xiàn)與基線(xiàn)和曲線(xiàn)所包圍的面積（如陰影2）等于陰影1與陰影3的面積的和。該垂線(xiàn)與曲線(xiàn)的交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度即為T(mén)g。

不同確定方法分析

以某一樣品的DSC測(cè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度曲線(xiàn)為例，主要分析等距法與等面積法的差異。

由圖4與圖6，等距法與等面積法確定的Tg點(diǎn)差異比較大。原因如下：

第一次升溫后的降溫速率較小時(shí)，第二次升溫時(shí)樣品容易發(fā)生焓松弛，樣品為了盡快回到熱力學(xué)平衡狀態(tài)會(huì)從環(huán)境中吸收一定熱量，導(dǎo)致曲線(xiàn)中在Tg后產(chǎn)生微小的吸熱峰（下圖右上角陰影部分）。由此產(chǎn)生Tg漂移?？赏ㄟ^(guò)等面積法消除焓松弛的影響。

由上述內(nèi)容可得如下結(jié)論：

一般情況下的檢測(cè)曲線(xiàn)（無(wú)焓松弛發(fā)生，玻璃化轉(zhuǎn)變后沒(méi)有小吸收峰），可使用等距法或拐點(diǎn)法。若發(fā)生了焓松弛（即玻璃化轉(zhuǎn)變后有一小吸收峰），推薦使用等面積法進(jìn)行轉(zhuǎn)變溫度的確定。

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