回收三苯基膦氯化鈀


回收三苯基苷氯化鈀:
三苯基苷氯化鈀是一種重要的有機(jī)合成中間體,具有高反應(yīng)性、強(qiáng)氧化性、易分解等特性,在醫(yī)藥、農(nóng)藥及染料行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。
三苯基磷酰氯(triamcinol)是二芳氧磷和四氫呋喃的縮聚物,其化學(xué)式如下: triamcinol結(jié)構(gòu)圖 制備triamcinol的方法很多,包括直接法、間接法和一步法。
其中,采用一步法制備的三苯基磷酰氯具有產(chǎn)率較高且產(chǎn)品純度高等特點(diǎn),目前主要被用于精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)中。下面結(jié)合文獻(xiàn),對(duì)一步法制備三苯基磷酰氯的過(guò)程及其影響因素進(jìn)行簡(jiǎn)要總結(jié)。
一步法制備triamcinol的主要步驟:
1.由雙酚a與氨反應(yīng)制得雙氨基甲酸,然后經(jīng)水解得到雙酚a。
2.將雙酚a與甲醛反應(yīng)生成多異氰酸酯,再經(jīng)過(guò)堿化處理,得到多異氰酸酯鹽。
3.將多異氰酸酯鹽用濃鹽酸溶解,再加入硫酸亞鐵,攪拌后靜置,加入草甘膦。
4.加入草甘膦,繼續(xù)攪拌,待沉淀后,抽濾,過(guò)濾液減壓濃縮,蒸發(fā)至近干,加活性炭脫色,真空干燥即可。 5.,將得到的固體粉末,通過(guò)粉碎,過(guò)篩,包裝,即得成品。
二.影響一步法制備三氮唑烷的因素:
影響因素1:原料 雙酚a的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~30%,而草甘膦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~10%。原料質(zhì)量不同會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物收率有較大差異。如果原料質(zhì)量過(guò)高,由于分子間作用力大,導(dǎo)致生成的化合物不均勻,從而影響收率和產(chǎn)品質(zhì)量;如果原材料質(zhì)量過(guò)低,則會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物的穩(wěn)定性下降,甚至無(wú)法分離出產(chǎn)品。因此,選擇合適的原材料是提高一次合成的成功幾率的關(guān)鍵。
影響因素2:溫度 反應(yīng)溫度的高低直接影響反應(yīng)的效率。隨著溫度升高,反應(yīng)的活性增加,同時(shí)副反應(yīng)也會(huì)隨之增多。當(dāng)達(dá)到一定溫度時(shí),副反應(yīng)開(kāi)始出現(xiàn),此時(shí)需要降低操作溫度,否則會(huì)影響到產(chǎn)率的提升,甚至?xí)l(fā)副反應(yīng)。
