食品分析與檢驗(yàn)
緒論
1、 什么是食品分析?
食品分析與檢驗(yàn)是一門研究和評定食品品質(zhì)及其變化和衛(wèi)生狀況的學(xué)科,是運(yùn)用感官的、物理的、化學(xué)的和儀器分析的基本理論和技術(shù),對食品的組成成分、感官特性、理化性質(zhì)和衛(wèi)生狀況進(jìn)行分析檢測,研究檢測原理、檢測技術(shù)和檢測方法的應(yīng)用性科學(xué)。
2、 食品分析與檢驗(yàn)的任務(wù)是什么?
(1) 根據(jù)指定的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),運(yùn)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和檢測手段,對食品生產(chǎn)的原料、輔助材料、半成品、包裝材料及成品進(jìn)行分析與檢驗(yàn),從而對食品的品質(zhì)、營養(yǎng)、安全與衛(wèi)生進(jìn)行評定,保證食品質(zhì)量符合食品標(biāo)準(zhǔn)的要求
(2) 對食品生產(chǎn)工藝參數(shù)、工藝流程進(jìn)行監(jiān)控,確定工藝參數(shù)、工藝要求,掌握生產(chǎn)情況,以確保食品質(zhì)量,從而指導(dǎo)與控制生產(chǎn)工藝過程
(3) 為食品生產(chǎn)企業(yè)成本核算、制定生產(chǎn)計(jì)劃提供基本數(shù)據(jù)
(4) 開發(fā)新的食品資源,提高食品質(zhì)量以及尋找食品的污染來源,使廣大消費(fèi)者獲得美味可口、營養(yǎng)豐富和經(jīng)濟(jì)衛(wèi)生的食品,為食品生產(chǎn)新工藝和新技術(shù)的研究及應(yīng)用提供依據(jù)
(5) 檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)根據(jù)政府質(zhì)量監(jiān)督行政部門的要求,對生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品或上市的商品進(jìn)行檢驗(yàn),為政府管理部門對食品品質(zhì)進(jìn)行宏觀監(jiān)控提供依據(jù)
(6) 當(dāng)發(fā)生產(chǎn)品質(zhì)量糾紛時,第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)根據(jù)解決糾紛的有關(guān)機(jī)構(gòu)的委托,對有爭議產(chǎn)品做出仲裁檢驗(yàn),為有關(guān)機(jī)構(gòu)解決產(chǎn)品質(zhì)量糾紛提供技術(shù)依據(jù)
(7) 在進(jìn)出口貿(mào)易中,根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)和合同規(guī)定,對進(jìn)出口食品進(jìn)行檢測,保證進(jìn)出口食品的質(zhì)量,維護(hù)國家出口信譽(yù)
(8) 當(dāng)發(fā)生食物中毒事件時,檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)對殘留食物做出仲裁檢驗(yàn),為時間的調(diào)查及解決提供技術(shù)依據(jù)
3、 食品分析與檢驗(yàn)包含了哪些內(nèi)容?
食品的感官檢驗(yàn)
食品的理化檢驗(yàn):食品的一般成分分析 食品添加劑檢測 食品中有毒有害物質(zhì)的檢測
功能性食品的檢測 轉(zhuǎn)基因食品的檢測 食品包裝材料和盛放容器分析
化學(xué)性食物中毒的快速鑒定 腐敗變質(zhì)食品的檢驗(yàn) 摻假食品的檢測
第二章 食品分析與檢驗(yàn)的一般程序
1、食品分析與檢驗(yàn)的一般程序:樣品的采取及制備→樣品的預(yù)處理→分析檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理
2、采樣的原則是什么?
(1)采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性;采樣數(shù)量應(yīng)能反映食品的衛(wèi)生質(zhì)量及檢驗(yàn)項(xiàng)目對試樣量的要求,一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢與備查用,每一份不少于0.5kg
(2)盛放樣品的容器不得含有待測物質(zhì)及干擾物質(zhì);一切采樣工具必須清潔、干燥、無異味;在檢驗(yàn)之前應(yīng)防止一切有害物質(zhì)或干擾物質(zhì)帶入樣品
(3)要認(rèn)真填寫采樣記錄。寫明采樣單位、地址、日期、樣品批號、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、現(xiàn)場衛(wèi)生狀況、運(yùn)輸、儲藏條件、外觀、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人等
(4)采樣后應(yīng)在4h內(nèi)迅速送檢驗(yàn)室檢驗(yàn),盡量避免樣品在見眼前發(fā)生變化,使其保持原來的理化狀態(tài)。檢驗(yàn)前不應(yīng)發(fā)生污染或變質(zhì)、成分逸散、水分增減及酶的影響
3、采樣的步驟有哪些?
需檢驗(yàn)的批量食品(采樣)→原始樣品(混合、處理 縮分)→平均樣品→試樣樣品 復(fù)
檢樣品 保留樣品
4、 樣品與處理的方法有哪些?
有機(jī)物破壞法(干法灰化、濕法灰化)、蒸餾法常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾)、溶劑提取法(溶液層析法、浸泡法)、鹽析法 化學(xué)分離法(硫化和皂化法、沉淀分離法、掩蔽法)、色層分離法(吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離)濃縮法(常壓濃縮法、減壓濃縮法)
5、 數(shù)據(jù)處理方法
例:0.0121+25.04+1.05782=? 結(jié)果位數(shù)按小數(shù)點(diǎn)后面位數(shù)最少的計(jì)算
0.0121*5.64*1.06=? 結(jié)果按有效數(shù)字最少的計(jì)算
第三章 食品感官檢驗(yàn)
1、食品感官評價(jià)包括哪些?
味覺評價(jià) 嗅覺評價(jià) 視覺評價(jià) 聽覺評價(jià) 觸覺評價(jià) 口感評價(jià)
2、食品分析方法的評價(jià)指標(biāo)? 三度:精確度、準(zhǔn)確度、靈敏度
第四章 食品中一般成分的分析
1、食品中水分的測定方法:直接干燥法、減壓干燥法、紅外線干燥法、卡爾·費(fèi)休法、蒸餾法、電導(dǎo)法、近紅外分光光度法、氣象色譜法、微波爐法
(一)直接干燥法
計(jì)算:X=m1-m2/m1-m3
式中:X—試樣中水分的含量,g/100g
m1—稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海沙、玻璃棒)和試樣的質(zhì)量,g
m2—稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海沙、玻璃棒)和試樣干燥后的質(zhì)量,g
m3—稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海沙、玻璃棒)的質(zhì)量,g
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值 不得超過算術(shù)平均值的5﹪
2、總灰分的測定
計(jì)算:X=m1-m2/m3-m2
式中:X—試樣中灰分的含量,g/100g
m1—坩堝和灰分的含量,g
m2—坩堝的質(zhì)量,g
m3—坩堝和試樣的質(zhì)量,g
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5﹪
3、加速灰化的方法:改變操作方法
添加灰化助劑:硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫,這類物質(zhì)在灼燒后完全消失,不增加殘留灰分的質(zhì)量
添加氧化鎂、碳酸鈣等惰性不溶物質(zhì)
4、酸度的分類:總酸度(指食品中所有酸性物質(zhì)的總量)、有效酸度(指食品中成離子狀態(tài)的氫離子的活度)、揮發(fā)酸度(指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸)
5、總酸度的測定
原理:RCOOH+NaOH→RCOONa+水
以酚酞作為指示劑,滴定至溶液呈淡紅色,30s不褪色為滴定終點(diǎn)。根據(jù)所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶
液的量,計(jì)算出試樣中總酸度的含量
6、 揮發(fā)性酸度的測定—直接法
7、 有效酸度(pH值)的測定—電位法(指示電極:玻璃電極;參比電極:甘汞電極)
8、 脂肪的分類:植物油(不飽和脂肪酸和必需脂肪酸)和動物油(飽和脂肪酸)
9、 脂肪的測定方法:
索式提取法(粗脂肪:試樣用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,僅試樣中的脂肪進(jìn)入溶劑中,蒸去溶劑所得的殘留物質(zhì)稱為粗脂肪)、酸水解法、堿水解法、皂化法、羅紫—哥特里法、巴布科克氏法、氯仿—甲醇提取法
氯仿—甲醇提取法:本方法適用于含結(jié)合態(tài)脂類比較高的試樣,特別是含磷脂多的魚、貝類、蛋類、肉、禽及其制品等。對殘留脂類用石油醚提取。
10、 還原糖包括哪些?葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖
10、非還原糖包括哪些?雙糖、三糖、多糖
11、還原糖的測定:直接滴定法(斐林氏法)、高錳酸鉀滴定法
直接滴定法(斐林氏法)
計(jì)算: A
X= *100
M*V/250*1000
式中:X—試樣中還原糖的含量(以某種還原糖計(jì)),g/100g或g/100ml
A— 堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各半)相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量,mg
V—測定時平均消耗試樣溶液的體積,ml
m—試樣的質(zhì)量(或體積),g(ml)
250—試樣溶液總體積,ml計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位
計(jì)算:X1=(V-V0)*c*71.54
式中:X1—試樣中還原糖質(zhì)量相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量,mg
V—測定用試樣液消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml
V0—空白試驗(yàn)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml
c—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L
71.54—1ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【c(1/5KMno4)=0.1000mol/L】相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量,mg
根據(jù)上述公式中計(jì)算所得氧化亞銅質(zhì)量,查表再計(jì)算試樣中還原糖的含量
X2=m1/(m2*(V1/250)*1000)*100
式中:X2—試樣中還原糖含量,g/100g
m1—查表得還原糖質(zhì)量,mg
m2—試樣質(zhì)量,g
V1—測定用試樣液的體積,m1
250—式樣處理后的總體積,ml
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字
12、總糖的測定 原理:試樣經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì),加入稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖,再以直接滴定法測定水解后試樣中還原糖的總量
直接滴定法 計(jì)算:X=p/[m*(50/V1)*(V2/100)*1000]*100
式中:X—試樣中總糖的含量(以轉(zhuǎn)化糖計(jì)),g/100g或g/100ml
p—10ml堿性酒石酸銅相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量,mg
V1—試樣處理液的總體積,ml
V2—測定時消耗試樣水解液的體積,ml
m—試樣質(zhì)量,g
13、淀粉的測定使用的提取劑是氧化鈣
14、不溶性膳食纖維素的測定 計(jì)算:
X=(m2-m1)/m*100
式中:X—試樣中不容性膳食纖維含量,g/100g或g/100ml
m1—鋁期價(jià)玻璃棉的質(zhì)量,g
m2—濾器加玻璃棉及試樣中纖維的質(zhì)量,g
m—試樣的質(zhì)量,g
15、蛋白質(zhì)及氨基酸含量的測定方法
蛋白質(zhì):凱氏定氮法、乙酰丙酮和甲醛分光光度計(jì)法、雙縮脲分光光度計(jì)法、染料結(jié)合分光光度計(jì)法、水楊酸比色法、酚試劑法、熒光法
氨基酸:酸堿滴定法(雙指示劑滴定法、電位滴定法)、茚三酮比色法
16、為什么凱氏定氮法測定的是粗蛋白?凱氏定氮法可應(yīng)用于所有動植物性食品的蛋白質(zhì)含量的測定,,但因試樣中常含有核酸、生物堿、含氮量類脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白質(zhì)的含氮化合物,所以將測定結(jié)果成為粗蛋白質(zhì)的含量
17、凱氏定氮法中加入硫酸銅和硫酸鉀的作用是什么?吸收劑是什么?
硫酸銅作為催化劑,提高反應(yīng)速率;硫酸鉀可以提高反應(yīng)溫度。吸收劑為硼酸
18、雙縮脲法測定蛋白質(zhì)含量的原理是什么?
在堿性溶液中雙縮尿能與銅離子生成紫紅色的絡(luò)合物,這一反應(yīng)稱為雙縮尿反應(yīng)。蛋白質(zhì)分子中的肽鍵也能與銅離子發(fā)生雙縮尿反應(yīng),溶液紫紅色的深淺與蛋白質(zhì)含量在一定范圍內(nèi)成正比,二與蛋白質(zhì)的氨基酸組分及分子質(zhì)量有關(guān)。
19、維生素分為兩大類:一類是脂溶性維生素,包括維生素A、維生素D、維生素E另一類為水溶性維生素,包括B族維生素和維生素C
20維生素的測定方法:比色法、紫外分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法、熒光法
21、維生素A的測定方法:高效液相色譜法、比色法
22、三氯化銻比色法
原理:維生素A在氯仿中與三氯化銻相互作用,生成藍(lán)色物質(zhì),其顏色深淺與維生素A的含量成正比,該藍(lán)色物質(zhì)雖不穩(wěn)定,但在一定時間內(nèi)可在620nm波長下比色測定
儀器:分光光度計(jì)、回流冷凝裝置
試劑:無無水硫酸鈉 乙酸酐 乙醚 無水乙醇 氯仿 250g/L三氯化銻-氯仿溶液 50﹪氫
氧化鉀溶液 VA或視黃醇乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液
23、β—胡蘿卜素的測定:高效液相色譜法。層析法中的展開劑:石油醚
24、總抗壞血酸(維生素C)的測定——2,4-二硝基苯肼比色法
原理:總抗壞血酸包括還原型、脫氫型和二糖古樂糖酸。用酸處理過的活性炭把還原性抗壞血酸氧化為脫氫抗壞血酸,再繼續(xù)氧化為二酮古樂糖酸,二酮古樂糖酸再與2,4-二硝基苯肼作用生成紅色脎,根據(jù)脎在硫酸溶液中的含量與抗壞血酸含量成正比,進(jìn)行比色定量。
計(jì)算:X=Cv/m*F*(100/1000)
式中:X—試樣中總抗壞血酸的含量,mg/100g
c—由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程算得的試樣氧化液中總抗壞血酸的濃度,微克/ml
V—試樣用10g/L草酸溶液定容的體積,ml
F—式試樣氧化處理過程中的稀釋倍數(shù)
m—試樣的質(zhì)量,g
第六章 常見食品添加劑的檢測
1、亞硝酸鹽的測定——鹽酸萘乙二胺法 (P207)
原理:樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸性條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化,產(chǎn)生重氮鹽,此重氮鹽再與耦合試劑(鹽酸萘乙二胺)耦合形成車紫紅色染料,其最大吸收波長為550nm,測定其吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
計(jì)算:樣品中亞硝酸鈉含量按下式計(jì)算
X=1000m2/[m1*(V2/V1)*1000]
式中:X—樣品中亞硝酸鹽的含量,mg/kg
m2—測定用楊業(yè)中亞硝酸鹽的含量,微克
m1—樣品的質(zhì)量,g
V2—測定用樣液的體積,ml
V1—樣品處理液的總體積,ml
2、硝酸鹽的測定
原理:樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,將樣品提取液通過鎘柱,使其中的硝酸根離
還原成亞硝酸根離子。在弱酸性條件下,亞硝酸根與對氨基苯磺酸重氮化后,
與鹽酸萘乙二胺耦合形成紅色染料,測得亞硝酸鹽總量,根據(jù)測得還原前后亞
酸鹽量的變化即可求得硝酸鹽的含量
第七章 食品中有毒有害元素的檢測
1、食品中經(jīng)常測定的有毒有害元素:鉛、鎘、汞、砷、氟、鋁、錫
2、鉛的測定方法:石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙分光光度法
3、鎘的測定方法:石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、6-溴苯并噻唑偶氮萘酚分光光度法、
4、汞的測定方法:冷原子吸收光譜法、二硫腙分光光度法
5、砷的測定方法:銀鹽法、砷斑法
6、農(nóng)藥的測定方法:比色法、分光光度法、電化學(xué)分析法
7、乳液的相對密度隨溫度的升高而降低;糖類的錘度隨溫度的升高而降低(錘度 1度=1/1000 g/ml;1.000+31.2/1000=1.0312g/ml)
設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)1、蔬菜中氨基酸態(tài)氮的含量
2、蔬菜中總酸度性物質(zhì)的含量