熱重分析原理
????????熱重法(Thermogravimetry)簡(jiǎn)稱TG,是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。數(shù)學(xué)表達(dá)式為:
W=f(T)
????????熱重法不能稱熱重分析(TGA),不能寫(xiě)作tg或T.G.。記錄的曲線稱為熱重曲線或TG曲線,不叫熱譜圖(Thermogram)。圖1是一條典型的TG曲線,縱坐標(biāo)是重量(mg),箭頭向下表示重量減少,橫坐標(biāo)是溫度(℃或K),有時(shí)也可用時(shí)間(t),從左向右表示T或t增加。
????????分析方法:升溫法和恒溫法
????????升溫法:樣品在真空或其他任何氣體中進(jìn)行等速加溫,樣品將溫度的升高發(fā)生物理變化和化學(xué)變化使原樣品失重—?jiǎng)討B(tài)法。
????????原理:在某特定的溫度下,會(huì)發(fā)生重量的突變,以確定樣品的特性。
????????恒溫法:在恒溫下,記錄樣品的重量變化作為時(shí)間的函數(shù)的方法。常用升溫法。?
????????熱重法的主要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。然而,熱重法的試驗(yàn)結(jié)果與試驗(yàn)條件有關(guān)。但是,對(duì)商品化的熱天平而言,只要選用相同的試驗(yàn)條件,同種樣品的熱重?cái)?shù)據(jù)是能重現(xiàn)的。
????????實(shí)踐證明,熱重法廣泛地應(yīng)用在化學(xué)及與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域中。二十世紀(jì)五十年代,熱重法曾有力地推動(dòng)了無(wú)機(jī)分析化學(xué)的發(fā)展,到六十年代,熱重法又在聚合物科學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮很大作用。近年來(lái),可以說(shuō)在冶金學(xué),漆料及油墨科學(xué)、制陶學(xué)、食品工藝學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué),生物化學(xué)及地球化學(xué)等學(xué)科中,熱重法都有廣泛的應(yīng)用,發(fā)揮重要的作用。
????????可以說(shuō),只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程。圖1說(shuō)明可用熱重法來(lái)檢測(cè)的部分物理和化學(xué)變化過(guò)程。
1.熱天平(Thermobalance):在程序溫度下,連續(xù)稱量試樣的儀器。
2.試樣(Sample):實(shí)際研究的材料,即被測(cè)定物質(zhì)。
3.試樣支持器(Sample holder):放試樣的容器或支架。

4.平臺(tái)(Plateau):TG曲線上質(zhì)量基本不變的部分,如圖2中的AB和CD。
5.起始溫度(Initial temperature)T1:當(dāng)累積質(zhì)量變化達(dá)到熱天平能夠檢測(cè)時(shí)的溫度。如圖2中的B點(diǎn)。
6.終止溫度;(Final temperature)Tf:累積質(zhì)量變化達(dá)到最大值時(shí)的溫度。如圖2中的C點(diǎn)。
7.反應(yīng)區(qū)間(Reaction interval):起始溫度與終止溫度間的溫度間隔(圖2中T1~Tf)。
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