附件三：實驗操作參考

A：制取氣體：

氧氣（高錳酸鉀法/氯化鉀法通用）：

查----檢查裝置的氣密性

裝----裝藥品

定----把試管固定到鐵架臺上

點----點燃酒精燈加熱(先預(yù)熱，注意：一律先讓試管均勻受熱，否則會因冷熱 不均炸裂試管)

收----收集氣體（可以使用排水法、向上排空氣法）

離----把導(dǎo)管從水槽中取出（如果使用向上排空氣法，此步驟基本不需要，但 是最好先取出導(dǎo)管再蓋上玻片）

熄----熄滅酒精燈

氧氣（過氧化氫法）：

查---檢查裝置的氣密性：用夾子把導(dǎo)管夾上（應(yīng)使用兩節(jié)導(dǎo)管，中間用較短橡 皮管連接，便于檢查），然后往長頸漏斗中加水，長頸漏斗的頸部中的水柱如 不下降，則說明氣密性良好

裝---裝藥品，先裝固體，后裝液體（防止液體飛濺）

收---收集氣體（同上高錳酸鉀收集法）

B：啟普發(fā)生器：

1.使用前要檢查裝置氣密性，排盡空氣后再收集氣體；

2.使用啟普發(fā)生器制備氫氣，應(yīng)遠(yuǎn)離火源；

3.移動啟普發(fā)生器時，要握住球形容器的蜂腰處，千萬不可單手握住球形漏斗， 以免底座脫落造成事故。

4.不能用于制乙炔。因為：

a.反應(yīng)會產(chǎn)生糊狀物Ca(OH)2，即氫氧化鈣，堵住支管口；

b.碳化鈣（CaC2）與水反應(yīng)較劇烈，難以控制反應(yīng)速率；

c.反應(yīng)會放出大量熱量，若操作不當(dāng)，會炸裂啟普發(fā)生器；

5.向啟普發(fā)生器中添加固體時，需用橡膠塞將球形漏斗口塞緊，然后取下容器 上的橡膠塞加入固體。液體需要更換時，也應(yīng)塞緊漏斗口，然后拔下容器底部 的液體出口塞，使廢液緩緩流出，塞上液體出口塞后，再從球形漏斗口注液。 移動啟普發(fā)生器時，應(yīng)握住容器的球體，切不可只握球形漏斗，否則會使之與 容器脫離，造成漏液或損壞容器；

6.啟普發(fā)生器不能進行加熱，也不能用于強烈的放熱反應(yīng)和劇烈放出氣體的反 應(yīng)；

7.必須是塊狀固體和液體，不加熱制取難溶于水（或微溶于水）的氣體的反應(yīng)， 方可使用。

8.添加液體以剛好浸沒固體為宜。

C：燒杯：

1、給燒杯加熱時要墊上石棉網(wǎng)，以均勻供熱。不能用火焰直接加熱燒杯，因 為燒杯底面大，用火焰直接加熱，只可燒到局部，使玻璃受熱不勻而引起炸裂。 加熱時，燒杯外壁須擦干。

2、用于溶解時，液體的量以不超過燒杯容積的1/3為宜，并用玻璃棒不斷輕 輕攪拌。溶解或稀釋過程中，用玻璃棒攪拌時，不要觸及杯底或杯壁。

3、盛液體加熱時，不要超過燒杯容積的2/3，一般以燒杯容積的1/3為宜。

4、加熱腐蝕性藥品時，可將一表面皿蓋在燒杯口上，以免液體濺出。

5、不可用燒杯長期盛放化學(xué)藥品，以免落入塵土和使溶液中的水分蒸發(fā)。

6、不能用燒杯量取液體。?[2]?

D：坩堝：

(1)可直接受熱，加熱后不能驟冷，用坩堝鉗取下。

(2)坩堝受熱時放在泥三角上。

(3)蒸發(fā)時要攪拌；將近蒸干時用余熱蒸干。

E：鐵架臺：

1、持夾和鐵夾需配合使用。持夾的兩端為旋柄，它的一端固定在立柱上，另 一端用來固定鐵夾。固定鐵夾的一端凹面應(yīng)朝上，便于支持和固定鐵夾。

2、用鐵夾固定試管和燒瓶時，應(yīng)先松開鐵夾的螺絲，套上儀器后，左手按緊 鐵夾，右手旋動螺絲，直至儀器不能轉(zhuǎn)動為止。旋動螺絲時不可用力過猛，以 防夾破儀器。

3、用鐵夾固定外徑較小的容器時，可在鐵夾兩邊套上膠管或纏上布條，以縮 小鐵夾的口徑。

4、注意重心。鐵架臺自身較重是保證實驗過程中儀器穩(wěn)定的重要因素。但在 夾持儀器時，應(yīng)盡可能使儀器夾持在鐵架臺的臺面上方，使重心落在臺面中間， 不倒塌，不傾斜。尤其在高位上固定較重儀器(盛反應(yīng)物多)時更應(yīng)注意。在鐵 架臺上固定儀器時，必須使零件跟鐵架臺的底座在同一側(cè)，以免整個裝置的重 心超出底座而使鐵架臺翻倒?[2]??。

5、防銹。鐵架臺的各部分都是鐵質(zhì)材料，為防止生銹應(yīng)涂上防銹層，一般用 銀粉或深色耐腐油漆。使用時要注意保護防銹層，不使其破損。尤其不要讓酸、 堿液滴灑在鐵架臺上。使用完畢應(yīng)擦干攖在干燥處。

6、缺口向上。許多鐵夾、鐵圈是用雙缺口螺絲固定在立柱上的。兩個缺口相 互垂直，一個套在立柱上，一個插入鐵夾棒或鐵圈棒，插鐵夾棒或鐵圈棒的缺 口必須向上(如圖2)，以免在裝卸或使用過程中由于螺絲松動而跌落。

7、由下向上固定。用鐵架臺夾持儀器時，應(yīng)由下向上逐個調(diào)整固定。

F：過濾：

1．使濾紙潤濕，緊貼漏斗內(nèi)壁，不殘留氣泡

2．濾紙邊緣略低于漏斗邊緣。

3．液面低于濾紙邊緣。

4．傾倒時燒杯杯口要緊靠玻璃棒上。

5．玻璃棒下端抵靠在三層濾紙?zhí)帯?/p>

6．漏斗下端長的那側(cè)管口緊靠燒杯內(nèi)壁。

G：抽濾（布氏漏斗）：

1、安裝儀器,檢查布氏漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏 氣；抽濾瓶上配一單孔塞，布氏漏斗安裝在塞孔內(nèi)。漏斗管下端的斜面朝向抽 氣嘴。但不可靠得太近，以免使濾液從抽氣嘴抽走。

2、修剪濾紙，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾 水使濾紙與漏斗連接緊密；往濾紙上加少量水或溶劑，輕輕開啟水龍頭，吸去 抽濾瓶中部分空氣，以使濾紙緊貼于漏斗底上，免得在過濾過程中有固體從濾 紙邊沿進入濾液中。

3、打開抽氣泵開關(guān)，開始抽濾。在抽濾過程中，當(dāng)漏斗里的固體層出現(xiàn)裂紋 時，應(yīng)用玻璃塞之類的東西將其壓緊，堵塞裂紋。如不壓緊也會降低抽濾效率 ；

4、若固體需要洗滌時，可將少量溶劑灑到固體上，靜置片刻，再將其抽干。 從漏斗中取出固體時，應(yīng)將漏斗從抽濾瓶上取下，左手握漏斗管，倒轉(zhuǎn)，用右 手“拍擊”左手，使固體連同濾紙一起落入潔凈的紙片或表面皿上。揭去濾紙， 再對固體做干燥處理。

5、溶液應(yīng)從抽濾瓶上口倒出。

6、停止抽濾時先旋開安全瓶上的旋塞恢復(fù)常壓然后關(guān)閉抽氣泵

7、當(dāng)過濾的溶液具有強酸性、強堿性或強氧化性時要用玻璃纖維代替濾紙或 用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

8、不宜過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀

H：氧化物還原：

實驗時,先把硬質(zhì)玻璃管中的氧化鐵加熱,然后放松橡皮導(dǎo)管上的彈簧夾,旋開 貯氣瓶上分液漏斗的活塞,讓水緩緩流下,使一氧化碳?xì)怏w均勻而緩慢地排入硬 質(zhì)玻璃管里,跟灼熱的氧化鐵發(fā)生反應(yīng)。這時在盛有清石灰水的試管里可以看 到有氣泡冒出,溶液逐漸變成渾濁,這是反應(yīng)后逸出的二氧化碳所致。但是逸出 的氣體中的有部分未發(fā)生反應(yīng)的一氧化碳,這是一種劇毒的氣體,所以在實驗一 開始就要時時用火點燃尖嘴管口逸出的氣體,使一氧化碳燃燒成二氧化碳。

當(dāng)硬質(zhì)玻璃管里的氧化鐵已變成黑色時,關(guān)上分液漏斗的活塞,夾緊導(dǎo)氣管上的 彈簧夾,停止排出一氧化碳。但在硬質(zhì)玻璃管外仍須繼續(xù)加熱,直到試管里不再 有氣泡冒出為止。把整套裝置移到通風(fēng)櫥里拆卸,取出反應(yīng)后所得的鐵屑。

I：蒸餾：

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流 出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位。 再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?，自上口流出引至水槽中?然 后開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。 溫度計的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀 數(shù)就急劇上升。這時應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓， 使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水 銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然后再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱 溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫 度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度， 溫度計的讀數(shù)就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則 會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量， 這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則 由于溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏 低或不規(guī)范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個接受瓶。因為在達到預(yù)期 物質(zhì)的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾 頭”。前 餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時應(yīng)更換一 個潔凈干燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最后一滴時溫度計的 讀數(shù)，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸 點雜質(zhì)，在所需要的餾分蒸出后，若再繼續(xù)升高加熱溫度，溫度計的讀數(shù)會顯 著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這 時就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其 他意外事故。

蒸餾完畢，應(yīng)先停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配 的順序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

（2）溫度計水銀球的位置應(yīng)與支管口下端位于同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質(zhì)的沸點。

（6） 控制好加熱溫度。如果采用加熱浴，加熱浴的溫度應(yīng)當(dāng)比蒸餾液體的 沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點 高出的越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導(dǎo)致蒸 餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產(chǎn)生事故，特別是在蒸餾低沸 點物質(zhì)時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質(zhì)的沸點高出30℃。 整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。

（7） 蒸餾高沸點物質(zhì)時，由于易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側(cè)管 處即已經(jīng)被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應(yīng)選用短頸蒸餾瓶或者采取其它保溫 措施等，保證蒸餾順利進行。

（8） 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質(zhì)及其雜質(zhì)的沸點和飽和蒸氣壓，以 決定何時（即在什么溫度時）收集餾分。

（9） 蒸餾燒瓶應(yīng)當(dāng)采用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可采用150℃以 上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩(wěn)常壓的簡單蒸餾。對于沸點在定、 易熱分解的液體，可以采用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

J：減壓蒸餾：

（1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。安 裝好減壓蒸餾裝置。

（2）旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然后開啟真空泵抽 氣。慢慢關(guān)閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統(tǒng)所能達到的真空度。如果達 不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限制 造 成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴(yán)密等，必要時可用熔融 的 固體石蠟密封(密封只有在解除真空后才能進行)。如果超過所需的真空度，可 小心地旋轉(zhuǎn)雙通活塞，放入少量空氣，以調(diào)節(jié)至所需的真空度。調(diào)節(jié)毛細(xì)管上 的螺旋管，使液體中有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過(如無氣泡，毛細(xì)管可能已經(jīng)阻 塞，需要及時更換)。

（3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至 少應(yīng)有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，要 注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數(shù)。在壓力穩(wěn)定的情況下，純物 質(zhì)的沸程不應(yīng)超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完后，需要更換接受瓶接受所需的餾 分。此時應(yīng)先移去熱源，取下熱浴，待稍冷后，慢慢地旋開雙通活塞，使系統(tǒng) 與大氣相通，然后松開毛細(xì)管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶， 換上另一潔凈的接受瓶，再 重復(fù)前述操作。如果使用的是多頭接引管，則 只要轉(zhuǎn)動其位置即可收集不同沸程的餾分。

（4）減壓蒸餾結(jié)束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關(guān)閉冷凝水→體系 稍冷后慢慢打開毛細(xì)管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等 體系內(nèi)外壓力平衡后再關(guān)閉真空泵。

K：萃?。?/p>

向待分離溶液（料液）中加入與之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取劑， 形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度（包括經(jīng)化學(xué)反 應(yīng)后的溶解）的差別，使它們不等同地分配在兩液相中，然后通過兩液相的分 離，實現(xiàn)組分間的分離。如碘的水溶液用四氯化碳萃取，幾乎所有的碘都移到 四氯化碳中，碘得以與大量的水分開。

L：重結(jié)晶：

1、選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。

2、除去不溶性雜質(zhì)。（包括脫色）

3、冷卻結(jié)晶、抽濾，除去。

4、洗滌干燥，除去附著物和溶劑。