本研究旨在通過測定果實中的氮元素含量來監(jiān)測果樹的生長狀況，為提高果實的產(chǎn)量提供重要信息。我們采用了石墨消解儀對果實樣品進(jìn)行消解，并通過全自動凱氏定氮儀進(jìn)行分析測定。這一方法不僅縮短了分析測定時間，提高了工作效率，還有效地避免了人為誤差。消解過程中樣品沒有損失，白煙沒有逸出，消解時間約為50分鐘，蒸餾時間約為3分鐘，試劑消耗較少，相對誤差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。這一方法能夠滿足實驗室快速、準(zhǔn)確檢測大批量植物樣品中的全氮含量的需求。

1. 儀器：
植物粉碎機(jī)
?石墨消解儀（巴躍儀器 ）
?凱氏定氮儀（巴躍儀器）

2. 使用的溶劑：
鹽酸
硫酸
氫氧化鈉溶液
硼酸
硫酸鉀－無水硫酸銅（10∶1，質(zhì)量比）
甲基紅－溴甲酚綠指示液（制備溶液Ⅰ和溶液Ⅱ。溶液Ⅰ的制備方法：稱取0.1g溴甲酚綠，溶于95%乙醇中，用95%乙醇稀釋至100mL。溶液Ⅱ的制備方法：稱取0.2g甲基紅，溶于95%乙醇中，用95%乙醇稀釋至100mL。取30mL溶液Ⅰ和10mL溶液Ⅱ混勻制備成指示液。）

實驗步驟：

樣品加工： 首先，將新鮮植物果實樣品反復(fù)用蒸餾水清洗干凈，然后放入植物樣品破碎機(jī)中處理并充分混勻。將處理后的樣品置于純凈容器中，準(zhǔn)備取樣。

樣品消解： 取0.20g已破碎的植物果實樣品，置于消化管內(nèi)。然后，加入2g硫酸鉀和硫酸銅混合催化劑，隨后加入10mL濃硫酸，并蓋上與消化管配套的回流塞。將這個裝置放置于石墨消解儀上。將石墨消解儀設(shè)定消解溫度為400℃，共消解50分鐘。當(dāng)樣品完全消解后，溶液會呈現(xiàn)澄清的藍(lán)綠色，這時樣品已經(jīng)完全消解。

蒸餾滴定： 將消解完全的樣品靜置冷卻至室溫，然后開始蒸餾。整個蒸餾滴定過程由全自動凱氏定氮儀自動完成。將40%的氫氧化鈉溶液、蒸餾水、硼酸和甲基紅－溴甲酚綠指示液分別加入全自動凱氏定氮儀的相應(yīng)裝置內(nèi)。打開全自動凱氏定氮儀，將配套的消化管放置于相應(yīng)位置上。設(shè)置參數(shù)，選擇常規(guī)分析，根據(jù)實際情況設(shè)置樣品稱樣量（本實驗稱樣量為0.20g），設(shè)置加入硼酸和甲基紅－溴甲酚綠指示液的體積為15mL，加入氫氧化鈉溶液的體積為40mL，蒸餾時間為3分鐘，鹽酸滴定液濃度為0.0257mol/L，然后開始蒸餾。

凱氏定氮儀會按照設(shè)置的參數(shù)自動加入相應(yīng)的溶液，在消化管內(nèi)蒸餾，3分鐘后完成蒸餾。儀器顯示面板上會顯示消耗的鹽酸滴定體積和含氮量，即完成了該樣品的蒸餾滴定。