1、X射線衍射分析（XRD）

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X射線衍射分析是利用晶體形成的X射線衍射，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。本法的特點(diǎn)在于可以獲得元素存在的化合物狀態(tài)、原子間相互結(jié)合的方式，從而可進(jìn)行價(jià)態(tài)分析，可用于對(duì)環(huán)境固體污染物的物相鑒定，如大氣顆粒物中的風(fēng)砂和土壤成分、工業(yè)排放的金屬及其化合物（粉塵）、汽車排氣中鹵化鉛的組成、水體沉積物或懸浮物中金屬存在的狀態(tài)等等。

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X射線衍射分析的應(yīng)用：X射線衍射在薄膜材料中的應(yīng)用：人工低維材料的出現(xiàn)是20世紀(jì)材料科學(xué)發(fā)展的重要標(biāo)志,它所表現(xiàn)出的生命力不僅是因?yàn)樗粩嘟沂境錾羁痰奈锢韮?nèi)涵,而且更重要的是所發(fā)現(xiàn)的新效應(yīng)不斷地被用來開發(fā)新的固態(tài)器件,對(duì)高技術(shù)產(chǎn)業(yè)產(chǎn)生深遠(yuǎn)的影響.薄膜就是一種典型的低維材料.薄膜的成分、厚度、應(yīng)力分布以及表面和界面狀態(tài)等都會(huì)直接影響材料和器件的性能，需要在原子尺度上對(duì)材料微結(jié)構(gòu)品質(zhì)進(jìn)行評(píng)估。

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2、電子顯微分析

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電子顯微分析可分為透射電子顯微分析（TEM），掃描電子顯微分析（SEM），電子探針X射線顯微分析（EPMA），分析電子顯微鏡（AFM）。

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電子顯微分析的應(yīng)用：電子顯微技術(shù)在陶瓷材料方面的應(yīng)用：無論是結(jié)構(gòu)陶瓷還是功能陶瓷都是結(jié)構(gòu)敏感材料，它們的各向機(jī)械、物理性能均直接受到其成分、物相組成及結(jié)構(gòu)狀態(tài)的控制。電子顯微鏡具有高的放大倍數(shù)、高的分辨率和多種功能，不僅可用于陶瓷材料斷面的形貌觀察，以了解晶粒大小、形態(tài)和結(jié)合狀態(tài)以及晶相、玻璃相和氣孔的分布情況，還可進(jìn)行相界、相變、晶體生長(zhǎng)和晶體缺陷等方面的觀察分析，因此電子顯微分析既適用于陶瓷材料的質(zhì)量控制和提供改善性能的依據(jù)，也是基礎(chǔ)理論研究的重要手段。

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2.1 透射電子顯微分析（TEM）

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透射電子顯微鏡是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，是觀察和分析材料的形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。它用聚焦電子束作為照明源，使用對(duì)電子束透明的薄膜式樣，以透射電子為成像信號(hào)。作為透射電子顯微鏡(TEM)其特點(diǎn)在于我們是利用透過樣品的電子束來成像。

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2.2??掃描電子顯微分析（SEM）

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掃描電子顯微鏡是利用磁透鏡將電子束聚焦到樣品表面并在樣品表面快速掃描，通過電子穿透樣品成像，既有透射電子顯微鏡功能，又有掃描電子顯微鏡功能的一種顯微鏡。SEM的工作原理是用一束極細(xì)的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級(jí)電子，次級(jí)電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級(jí)電子由探測(cè)體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào)，再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。

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其特點(diǎn)為：（1）可以觀察直徑為10～30mm的大塊試樣，且制樣方法簡(jiǎn)單；（2）場(chǎng)深大、三倍于光學(xué)顯微鏡。適用于粗糙表面和斷口的分析觀察，圖像富有立體感、真實(shí)感，易于識(shí)別和解釋；（3）放大倍數(shù)變化范圍大，一般為15～200000倍，最大可達(dá)10～300000倍，對(duì)于多相多組成的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。（4）具有相當(dāng)?shù)姆直媛剩话銥?～6nm,最高達(dá)2nm；（5）可以通過電子學(xué)方法有效的控制和改善圖像的質(zhì)量。（6）可進(jìn)行多種功能的分析。（7）可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺(tái)進(jìn)行動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，觀察各種環(huán)境條件下的相變及形態(tài)變化等。

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2.3 電子探針X射線顯微分析（EPMA）

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電子探針X射線顯微分析是運(yùn)用電子所形成的探測(cè)針（細(xì)電子束）作為X射線的激發(fā)源，來進(jìn)行顯微X射線光譜分析，是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析。電子探針分析有四種基本分析方法：定點(diǎn)定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點(diǎn)定量分析。

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電子探針X射線顯微分析特別適用于分析式樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分，因而是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。

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2.5 ?分析電子顯微分析（AFM）

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分析電子顯微鏡是一種能對(duì)材料微區(qū)的組織形貌、晶體學(xué)特征和化學(xué)成分進(jìn)行綜合分析的電子顯微鏡。專門設(shè)計(jì)制造的掃描透射電子顯微鏡（STEM）具有這種功能，是一種分析電鏡，但至今還沒有被廣泛采用。

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3 熱分析

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熱分析（thermal analysis，TA）是指用熱力學(xué)參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關(guān)系進(jìn)行分析的方法。最常用的熱分析方法有:差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導(dǎo)數(shù)熱重量法(DTG）、熱膨脹法（DL）、 差示掃描量熱法(DSC)、熱機(jī)械分析(TMA)和動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)。

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3.1 差(示)熱分析(DTA)

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差熱分析 （Differential Thermal Analysis，DTA），是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。

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差熱分析的應(yīng)用：（1）含水化合物；由于水的結(jié)構(gòu)狀態(tài)不同，失水溫度和差熱曲線的形態(tài)亦不同，依次可以確定水在化合物中存在狀態(tài)，作定性和定量分析。（2）高溫下有氣體放出的物質(zhì)；（3）非晶態(tài)物質(zhì)的結(jié)晶。

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3.2 熱重量法(TG）

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熱重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。利用加熱或冷卻過程中物質(zhì)質(zhì)量變化的特點(diǎn)，可以區(qū)別和鑒定不同的物質(zhì)。使用熱重分析儀，分為熱天平式和彈簧秤式兩種。

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3.3 ?熱膨脹法（DL）

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任何物質(zhì)在一定的溫度、壓力下，均有一定的體積。當(dāng)溫度變化時(shí)，物質(zhì)的體積亦相應(yīng)的變化。物質(zhì)的體積或長(zhǎng)度隨溫度升高而增大的現(xiàn)象稱為熱膨脹。測(cè)量物體的體積或長(zhǎng)度隨溫度變化的方法稱為熱膨脹法。不同的物質(zhì)，或者組成相同而結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)，具有不同的熱膨脹特性。

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4 ?振動(dòng)光譜

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振動(dòng)光譜（vibrational spectrum ）分子中同一電子能態(tài)中不同振動(dòng)能級(jí)之間躍遷產(chǎn)生的光譜。是指物質(zhì)因受光的作用，引起分子或原子基團(tuán)的振動(dòng)，從而產(chǎn)生對(duì)光的吸收。代表為紅外光譜法,它可以用作分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究和物質(zhì)化學(xué)組成（物相）的分析（包括定性和定量）。紅外光譜法做分子結(jié)構(gòu)的研究可以測(cè)定分子的鍵長(zhǎng)、鍵角大小，并推斷分子的立體構(gòu)型，或根據(jù)所得的力常數(shù)，間接得知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱，也可以從正則振動(dòng)頻率來計(jì)算熱力學(xué)函數(shù)等。不過紅外光譜法更多的用途是根據(jù)譜的吸收頻率的位置和形狀來判定未知物，并按其吸收的強(qiáng)度來測(cè)定它們的含量。

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紅外光譜法的特點(diǎn)：（1）特征性高；（2）不受物質(zhì)的物理狀態(tài)的限制，氣、液、固均可測(cè)定；（3）所需測(cè)定的樣品數(shù)量極少；（4）操作方便，測(cè)定速度快，重復(fù)性好；（5）已有的標(biāo)準(zhǔn)圖譜較多，便于查閱；

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5 ?色譜分析

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色譜法是一種利用混合物中諸組分在兩相間的分配原理以獲得分離的方法，又稱“色譜分析”、“色譜分析法”、“層析法”，是一種分離和分析方法。色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng)，最終達(dá)到分離的效果。按流動(dòng)相的不同，色譜可分為氣相色譜（GC）和液相色譜（LC）。氣相色譜法特點(diǎn)為：（1）高靈敏度；（2）高選擇性；（3）高效能；（4）速度快；（5）應(yīng)用范圍廣；（6）所需試樣量少；（7）設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單，儀器價(jià)格便宜。液相色譜法的特點(diǎn)為：（1）高壓；（2）高速；（3）高效；（4）高靈敏度。

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6 ?核磁共振（NMR）

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核磁共振是磁矩不為零的原子核，在外磁場(chǎng)作用下自旋能級(jí)發(fā)生塞曼分裂，共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。核磁共振波譜學(xué)是光譜學(xué)的一個(gè)分支，其共振頻率在射頻波段，相應(yīng)的躍遷是核自旋在核塞曼能級(jí)上的躍遷。特點(diǎn)：（1）共振頻率決定于核外電子結(jié)構(gòu)和核近鄰組態(tài)；（2）共振峰的強(qiáng)弱決定于該組態(tài)在合金中所占的比例；（3）譜線的分辨率極高。

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核磁共振在材料的應(yīng)用：核磁共振在化學(xué)分析中發(fā)揮了越來越重要的作用，它不僅是一種研究手段，也是常規(guī)分析中不可缺少的一種手段。用它可以對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量的分析，確定反應(yīng)過程及反應(yīng)機(jī)理。用它還可以研究各種化學(xué)鍵的性質(zhì)，研究溶液中的動(dòng)態(tài)平衡，測(cè)量液體的粘度，確定各種物質(zhì)在生產(chǎn)過程中的一些的其他性質(zhì)和控制生產(chǎn)流程等。 利用H、C、N、P等核磁共振譜確定郵寄化合物分子結(jié)構(gòu)和變化，原子的空間位置和相互間的關(guān)聯(lián)。

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高分子化合物聚合度的研究：高分子材料在變低溫條件下，分子結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)變化研究；測(cè)定自擴(kuò)散系數(shù)、化學(xué)交換系數(shù)隨溫度變化的研究，核磁共振顯示出在動(dòng)力學(xué)方面的功能。利用核磁共振方法有可能解決某些屬于分子就夠和晶體結(jié)構(gòu)的問題，有可能研究固體中分子運(yùn)動(dòng)的性質(zhì)，研究結(jié)構(gòu)相變（例如鐵電體的就夠相變），研究磁性材料中不同晶格位置上的超精細(xì)場(chǎng)等。利用核磁共振方法研究硅酸鹽材料中硅結(jié)構(gòu)的變化，可以知道水泥中硅的聚合度?？梢匝芯抗杷猁}玻璃中鋁的配位結(jié)構(gòu)及其變化。

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發(fā)展趨勢(shì)：1、當(dāng)前分析技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)是各自向縱深發(fā)展的不同技術(shù)的聯(lián)合，如色譜--光譜聯(lián)機(jī)，色譜--色譜聯(lián)機(jī)；2、另一趨勢(shì)是化學(xué)計(jì)量學(xué)，尤其是模式識(shí)別、專家系統(tǒng)、人工智能在各種分析技術(shù)中的滲透，也就是說向系統(tǒng)性整體性和綜合性發(fā)展；3、現(xiàn)代儀器分析技術(shù)正在不斷地朝著快速、準(zhǔn)確，自動(dòng)、靈敏及適應(yīng)特殊分析的方向迅速發(fā)展?，F(xiàn)代分析技術(shù)還將不斷地吸取數(shù)學(xué)、物理學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)以及生物學(xué)中的新思想、新理念、新方法和新技術(shù)，改進(jìn)和完善現(xiàn)有的儀器分析技術(shù)，并逐步研究和開發(fā)新的儀器分析技術(shù)；4、核磁共振技術(shù)需要不斷完善，在生活和生產(chǎn)上發(fā)揮更大的作用。

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