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超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程

2022-03-19 20:39 作者:菜鳥博士_雜貨鋪  | 我要投稿

一、開機

1.打開電腦,輸入用戶名:waters密碼: administrator 進入電腦系統(tǒng)桌面;

2.打開液相各個模塊的電源(沒有順序);

3.打開氮氣發(fā)生器的電源(或液氮瓶的開關),確證壓力指示在100 psi0.7 MPa;打開氬氣減壓閥確證壓力指示在7 psi0.05 MPa(如果是HDMS, 還需要打開氦氣減壓閥確證壓力指示在7 psi);

4.打開質(zhì)譜電源開關(在質(zhì)譜背面板右側(cè)位置有四個黑色的可以上下搬動的開關,按照從下向上的順序依次將這四個開關搬到向上的位置,質(zhì)譜 電源就打開了);

5.等待5分鐘(或是進入桌面的hyperterminal文件夾,雙擊其中的的hypertrm 圖標,在name處輸入epc并點擊OK,接著在彈出的窗口中在Connect using 中選擇com1并點擊OK,在彈出的窗口中將Bits per second設為9600并點 擊OK,在彈出的窗口中直至出現(xiàn)Done executing startup script 'script.txt' 的信息,表明質(zhì)譜啟動完畢);

6.雙擊桌面上的Masslynx V4.1 圖標,打開Masslynx 軟件,等待在Masslynx 的主窗口狀態(tài)欄中部偏右的位置出現(xiàn)“Not Scanning”的信息;

7.打開MS Console窗口,左邊欄依次選中/Synapt G2 QTOF/Intellistart,在右 側(cè)窗口中點擊operate快捷圖標;

注意:在點擊operate 圖標后應該能聽到外置真空泵發(fā)出很大的噪音,隨后聲音逐漸變小;

8.打開MS tune 窗口,單擊氬氣的控制開關,使氬氣關閉。然后等待直至 右下角紅色的方塊變?yōu)榫G色,表明儀器可以工作了; 注意:通常這個過程需要7-8個小時,長時間不用則需要兩天左右。也可以從MS tune/view/vacuum中觀察真空度得變化,當TOF位置的真空度小1.2×10-6時,右下角紅色方塊會變成綠色;

9.開機結束。

二、每天開始試驗流程

1.打開MS tune窗口,點擊右下角operate 圖標,右側(cè)方塊變綠色后儀器可以 使用;

2.Inlet Method窗口中編輯液相方法并保存;

3.Inlet Method窗口中,使用Start up System功能平衡液相系統(tǒng);

4.MS tune窗口中設置質(zhì)譜的參數(shù),主要是MS tune/ESI 界面中各種電壓,氣體和溫度;

5.MS Console\Synapt G2\Intellistart窗口中完成:Create calibrationLockspray Setup兩項內(nèi)容,結果均應為Pass;

注意:

(1)Create Calibration,溫度恒定的前提下一個星期做一次,若溫度波動 大,則測試樣品前做一次;

(2)Lock Spray Source Setup2-3天校一次;

(3)Detector Setup第一年一個月做一次,2500-4000V,以保證靈敏度,若 3-4個月未做,儀器會自動提醒并強制進行Detector Setup;

(4)Detector SetupPositiveNegative都是單獨做,不能同時做。

6.MS method窗口中編輯質(zhì)譜方法,確保調(diào)用最新的Lockspray方法和 Enable MS event;

7.Masslynx的主界面上編輯進樣序列,確保Sample nameMS method,Inlet method,Bottle position and Injection volume 都選擇相應的參數(shù);

8.點擊進樣按鈕開始進樣。

三、重啟儀器過程

1.關閉所有的軟件,并重啟電腦,直至顯示windows桌面;

2.在質(zhì)譜背面板右側(cè)位置有一個銀色的可以上下搬動的按鈕,將其搬至向 下的位置(向上的位置為Auto,向下的位置為Pump Override,在搬動過 程中,需要將按鈕向外稍微用力才可以上下搬動);

3.從上向下依次關閉質(zhì)譜背面板右側(cè)除了Vacuum位置的其它三個黑色的 開關;

4.等待15分鐘;

5.從下向上依次將質(zhì)譜背面板右側(cè)除了Vacuum 位置的其它三個黑色的開 關搬到向上的位置;

6.等待5分鐘(或是進入桌面的hyperterminal 文件夾,雙擊其中的的hypertrm 圖標,在name處輸入epc并點擊OK,接著在彈出的窗口中在Connect using 中選擇com1并點擊OK,在彈出的窗口中將Bits per second設為9600并點 擊OK,在彈出的窗口中直至出現(xiàn)Done executing startup script 'script.txt' 的信息,表明質(zhì)譜啟動完畢);

7.雙擊桌面上的Masslynx V4.1 圖標,打開Masslynx 軟件,等待在Masslynx 的主窗口狀態(tài)欄中部偏右的位置出現(xiàn)“Not Scanning”的信息;

8.打開MS tune 窗口,單擊氬氣的控制開關,使氬氣關閉??吹?/span>MS tune左 下角出現(xiàn)“Pump Override Activated”信息后,找到質(zhì)譜背面板右側(cè)位置 的一個銀色的可以上下搬動的按鈕,將其搬至向上的位置。這時“Pump Override Activated”信息將會消失;

9.點擊MS tune窗口右下角的operate按鈕,看到右下角紅色方塊變成綠色后 完成;

10. 重啟完畢。

四、關機過程

1.打開MS tune窗口,點擊Vacuum/Vent,在彈出的對話框中選擇Yes;

2.等待約5 分鐘(在這個過程中應該能聽到分子泵降速的聲音,也可以觀察MStune\View\Vacuum, 六個Turbo speed 會逐漸下降,直至六個分子泵 的轉(zhuǎn)速均降至5以下,表明真空已經(jīng)關閉);

3.關閉所有軟件和電腦;注意關閉軟件順序:先關閉子程序,最后關主軟件程序;

4.關閉液相所有模塊的電源;

5.關閉質(zhì)譜的電源(在質(zhì)譜背面板右側(cè)位置有四個黑色的可以上下搬動的 開關,按照從上向下的順序依次將這四個開關搬到向下的位置);

6.關閉氮氣發(fā)生器的電源或是液氮罐的開關;

7.關閉氬氣減壓閥(如果是HDMS 還需要關閉氦氣減壓閥);

8.關機結束。

五、日常維護及注意事項

1.流動相流動相:

(1)水相:2-3天換一次;

(2)有機相:一般不用換;

2.更換緩沖液后,需要重新校準體積;

3.更換進樣針后,需要重新校準針體積、針坐標并清洗泵頭;

4.樣品盤更換:更換后一定要用軟件設定好并傳送至儀器硬件,以免進樣出錯:482mL盤,藍色;962mL盤,白色;

5.液相方法相關快捷鍵:方法編輯完畢并保存后,需要點擊快捷欄最后一個Load,將方法的初始條件傳送至液相,以便后續(xù)運行進樣程序;

6.注意監(jiān)察使用不同流動相(有機相及是否加緩沖液等)柱壓的正常范圍,以 便今后判斷問題之所在;

7.更換新柱子:斷開所有(任何檢測器);用純甲醇或純乙


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