電子背散射衍射(EBSD)技術是基于掃描電鏡中電子束在傾斜樣品表面激發(fā)出并形成的衍射菊池帶的分析，從而確定晶體結構、取向及相關信息的方法。基于EBSD技術的取向成像分析可以使我們獲得更加豐富的材料內部信息，包括晶粒大小、形狀及分布，晶粒取向，晶界的類型等定量信息[1]。本文主要對EBSD技術在孿晶分析中的一些基本應用進行了總結。

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采用EBSD確定形變孿晶

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采用EBSD技術對材料的顯微組織進行分析，不僅可以獲得組織形貌特征，還可以確定不同組織的取向特征。由于孿晶與基體之間具有獨特的對稱關系，它們兩者之間具有共同的孿生面，同時它們的取向也存在特定關系，例如立方晶系(BCC和FCC)金屬的孿晶與基體之間存在60°<111>轉軸關系。因此，采用EBSD技術測試試樣的組織取向特征，結合晶界類型和極圖分析，可以確定試樣內部的孿晶組織。

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采用EBSD分析Fe-6.5wt.%Si合金中溫(400℃)拉伸變形后的顯微組織[2]，發(fā)現(xiàn)試樣內部形成了兩組取向差異明顯的條帶狀組織，如圖1所示。兩種條帶的取向呈現(xiàn)60°<111>轉軸關系，根據(jù)立方金屬點陣繞[111]軸轉動60°得到Σ=3的相符點陣，兩個點陣之間的取向關系為典型的孿晶取向關系，由此可以判斷合金內部形成的變形條帶與基體之間為孿晶關系。此外，從圖1(b)相應的{112}極圖(圖1(c))中可以看出，圖中基體和變形條帶在{112}極圖中具有三個重合點，說明基體和條帶存在{112}面存在鏡面對稱關系。對于BCC合金而言，其孿生系統(tǒng)主要為{112}<111>，{112}晶面為孿生面，由此可以進一步確定變形條帶為形變孿晶組織。

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圖1 Fe-6.5 wt.%Si合金中溫(400℃)拉伸變形產(chǎn)生的形變孿晶[2]

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(a)SEM照片;(b)局部區(qū)域的取向成像圖;(c)相應的{112}極圖(圖中所示顏色與(b)對應)

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采用EBSD分析20%壓縮變形量的高錳鋼變形試樣的顯微組織[3]，獲得了變形組織的取向成像圖和極圖，如圖2所示。可以發(fā)現(xiàn)晶粒內部形成了兩組孿晶變體，兩種變體呈近120°交角。從相應的{111}極圖可以看出，兩組孿晶變體與基體之間存在共同的{111}面，孿晶發(fā)生在基體晶粒中靠近壓縮軸方向的兩個{111}面上，說明該晶粒的晶體取向在壓縮變形時較易于發(fā)生孿生變形。

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圖2 高錳鋼壓縮變形試樣中的形變孿晶[3]

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(a)SEM照片;(b)選區(qū)B的取向成像圖;(c)相應的{111}極圖

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采用EBSD分析孿晶形成的取向依賴性

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晶粒取向會顯著影響孿生變形機制，使試樣出現(xiàn)不同的孿晶系的組合。因拉伸、壓縮時晶粒有不同的取向轉動規(guī)律，形成孿晶的數(shù)量和動力學受到晶粒取向的影響而具有不同特點，EBSD技術可以很方便地分析孿晶形成的取向依賴性。

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圖3采用EBSD技術分析了Fe-6.5 wt%Si合金(BCC)在中溫(400℃)拉伸和壓縮至變形量10%時試樣內部的孿生變形情況[4]。根據(jù)取向成像圖可以發(fā)現(xiàn)，拉伸變形時<101>和 <111>晶向與拉伸軸平行的晶粒未形成孿晶，而<001>晶向與拉伸軸平行的晶粒內部則形成了大量孿晶;壓縮變形時<001>晶向與壓縮軸平行的晶粒內未形成孿晶，而<111>晶向與壓縮軸平行的晶粒內則形成大量孿晶。

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為了使數(shù)據(jù)更具有統(tǒng)計性，可以采用EBSD分析相同變形條件下大量晶粒的晶粒取向以及形成孿晶的情況，并將形成大量孿晶/形成少量孿晶/未形成孿晶的晶粒取向在同一個反極圖中標示出來，如圖3(c)和(d)所示。由此可以看出孿晶在拉伸和壓縮變形過程中具有明顯的取向依賴性，<001>晶向與拉伸軸平行的晶粒在拉伸變形過程中較易于形成孿晶，而當晶粒在標準三角形<101>-<111>線附近的取向與壓縮軸平行時，該晶粒在壓縮變形過程中易于形成孿晶。通過計算體心立方金屬{112}<111>孿生系相對給定拉伸或壓縮軸的Schmid因子，可以得出合金拉伸變形時晶向在<001>附近是具有較大的孿生Schmid因子;壓縮變形時，較大的孿生Schmid因子出現(xiàn)在<101>-<111>線附近，表明取向在該處的晶粒較容易發(fā)生孿生，由實驗確定的易孿生晶體取向與理論計算的孿生Schmid因子的晶體取向相一致。值得注意的是，采用EBSD從已變形試樣上采集的晶體數(shù)據(jù)與試樣變形前的初始晶體取向有一定偏差，但這一偏差對于判斷形變孿生的取向依賴性可以忽略不計。

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圖3 Fe-6.5 wt%Si合金(BCC)不同取向晶粒的孿生變形行為及取向依賴性[4]

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(a)拉伸變形10%;(b)壓縮變形10%;

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(c)拉伸試樣中形變孿晶的取向依賴性;(d)壓縮試樣中形變孿晶的取向依賴性

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對于孿生系為{111}<112>的FCC金屬，其孿生變形取向依賴性具有另一特點，仍可采用EBSD技術進行分析。對拉伸變形真應變?yōu)?.3的TWIP鋼試樣進行EBSD分析[5]，并將產(chǎn)生孿晶和未產(chǎn)生孿晶的晶粒取向標注于同一標準三角形內，如圖4(a)和(b)所示?？梢园l(fā)現(xiàn)當晶粒的<001>方向與拉伸軸平行時，該晶粒不易于形成孿晶;當晶粒的<111>方向與拉伸軸平行時，晶粒易于形成孿晶。上述規(guī)律與BCC合金拉伸變形時孿生取向依賴性顯著不同。這一變化特點可以用滑移和孿生的Schmid因子比值的大小進行說明，如圖4(c)所示，對于FCC合金而言，當取向靠近<001>時，晶粒傾向于通過位錯滑移發(fā)生變形，當取向靠近<101>-<111>三角形邊界時，晶粒易于通過孿生發(fā)生變形。

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圖4 TWIP鋼(Fe–22wt.% Mn–0.6wt.% C, FCC)的孿生變形行為取向依賴性[5]

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(a)拉伸真應變?yōu)?.3時試樣縱截面取向成像圖;(b)產(chǎn)生和未產(chǎn)生孿晶的晶粒取向分布;

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(c)易于發(fā)生孿生變形的晶粒取向分布(通過比較滑移、孿生Schmid因子大小確定)

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通過以上兩個例子可以看出，采用EBSD技術對合金的孿生變形行為進行分析，并結合理論分析，可以確定不同合金孿晶形成的取向依賴性，據(jù)此對合金的取向進行控制以影響孿晶的形成，提高合金的變形能力。

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采用原位EBSD觀察變形過程中孿晶的變化

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在EBSD制樣過程中通過在樣品表面做標記確定某一特定位置，當試樣經(jīng)不同變形量壓縮變形后，采用EBSD對該特定位置的顯微組織、晶體取向進行分析，可以獲得變形過程中孿晶組織的變化規(guī)律。通過上述方法，可以對AZ31鎂合金形變孿晶的變化過程進行分析[6]，如圖5所示。圖中選擇了三個不同區(qū)域進行觀察，試樣的壓縮變形量由1.6%逐步增加至5.4%。原始態(tài)試樣主要由等軸晶組織組成，晶粒內部未出現(xiàn)孿晶。在較低變形量(1.6%)下試樣內部已出現(xiàn)孿晶，隨著變形量增加孿晶逐漸擴展至等軸晶晶界處(白色箭頭表示擴展方向)，繼續(xù)變形孿晶可能穿過晶界。同時，同一孿晶的寬度和長度都隨變形量增加而增大。上述過程表明孿晶的形成會對晶界造成影響，并引起相鄰晶粒內發(fā)生孿晶形核以協(xié)調變形。

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圖5 AZ31鎂合金壓縮變形過程中形變孿晶的變化規(guī)律[6]

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參考文獻

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[3] Meng L, Yang P, Xie Q, et al. Dependence of deformation twinning on grain orientation in compressed high manganese steels[J]. Scripta Materialia, 2007,56(11):931-934.

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[5] Gutierrez-Urrutia I, Zaefferer S, Raabe D. The effect of grain size and grain orientation on deformation twinning in a Fe-22wt.% Mn-0.6wt.% C TWIP steel[J]. Materials Science and Engineering A, 2010,527(15):3552-3560.

[6] Shi D, Liu T, Wang T, et al. {10–12 Twins across twin boundaries traced by in situ, EBSD[J]. Journal of Alloys & Compounds, 2017, 690:699-706.

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