????????熱重法是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線（即TG曲線）。TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo)，從上向下表示質(zhì)量減少，以溫度（或時(shí)間）作橫坐標(biāo)，自左至右表示溫度（或時(shí)間）增加。

????????從熱重法可派生出微商熱重法（DTG）和二階微商熱重法（DDTG），前者是TG曲線對(duì)溫度（或時(shí)間）的一階導(dǎo)數(shù)，后者是TG曲線對(duì)溫度（或時(shí)間）的二階導(dǎo)數(shù)．

????????那么影響熱重曲線的因素有哪一些呢，接下來(lái)跟著鑠思百小編一起看看吧。

????????在1950～1967年期間，對(duì)各種熱重測(cè)量裝置的研究有了很大發(fā)展，然而檢查它們對(duì)于同種物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，發(fā)現(xiàn)曲線形狀和歷程，反應(yīng)的起始和終止溫度不僅差別很大，有時(shí)甚至還是互相矛盾的。對(duì)這一狀況進(jìn)行深入研究后發(fā)現(xiàn)，這是由于熱重法易受儀器、試樣和實(shí)驗(yàn)條件的影響。來(lái)自儀器的影響因素有基線、試樣支持器和測(cè)溫?zé)犭娕嫉龋簛?lái)自試樣的影響因素有質(zhì)量、粒度、物化性質(zhì)和裝填方式等：來(lái)自實(shí)驗(yàn)條件的影響因素有升溫速率、氣氛和走紙速率等。為了獲得準(zhǔn)確并能重復(fù)和再現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，研究并在實(shí)踐中控制這些因素，顯然是十分重要的。

影響熱重曲線的儀器因素

????????1.基線漂移的影響熱重基線漂移是許多熱天平影響熱重曲線的共同因素?；€漂移是指試樣沒(méi)有變化而記錄曲線卻指示出有質(zhì)量變化的現(xiàn)象，它造成試樣失鶯或增重的假象。這種漂移主要與加熱爐內(nèi)氣體的浮力效應(yīng)和對(duì)流影響，Knudsen（克努森）力及溫度與靜電對(duì)大平機(jī)構(gòu)等的作刷緊密相關(guān)。

????????2.試樣支持器（坩堝與支架）的影響試樣容器及支架組成試樣支持器。盛放試樣的容器常用坩堝，它對(duì)熱重曲線有著不可忽視的影響。這種影響主要來(lái)自坩堝的大小、幾何形狀和結(jié)構(gòu)材料三個(gè)方面。

????????實(shí)踐表明，淺坩堝比深而大的坩堝容易得到準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。坩堝大小和形狀對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響與試樣裝填量有關(guān)。一般較多的試樣使用深而大的坩堝，這時(shí)氣體的擴(kuò)散阻力增加，使氣體產(chǎn)物擴(kuò)散和逸出困難，也阻礙了氣氛進(jìn)入試樣內(nèi)部。于是易使熱重曲線上的終止溫度Tf向高溫側(cè)偏移，這在氣氛與試樣或與氣體產(chǎn)物間有化學(xué)反應(yīng)時(shí)，將變得更為明顯。若試樣量較大，也難以使試樣均勻受熱，因而易使試樣內(nèi)的溫度梯度增大。這種不均勻的受熱使反應(yīng)溫度范圍擴(kuò)展，亦即使反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)。

????????實(shí)驗(yàn)前，坩堝與支架或多或少吸附著水汽，而在實(shí)驗(yàn)過(guò)秸中重又逸出，這會(huì)使TG曲線失真。坩堝材料的導(dǎo)熱能力也盆對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)影啊，一般宜用導(dǎo)熱系數(shù)大的材料，以利于熱量傳遞．

????????3.測(cè)溫?zé)犭娕嫉挠绊憸y(cè)溫?zé)犭娕嫉奈恢糜袝r(shí)會(huì)對(duì)熱重測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生相當(dāng)大的影響，特別是在溫度軸不校正時(shí)，不同位置測(cè)出的溫度有時(shí)相差數(shù)十度。

????????除了以上三點(diǎn)，天平性能，測(cè)量系統(tǒng)性能和環(huán)節(jié)問(wèn)的匹配情況，電子儀器是否穩(wěn)定，對(duì)分析結(jié)果也有影響。

影響熱重曲線的試樣因素

????????在影響熱重曲線的試樣因素中，最重要的是試樣量、試樣粒度和熱性質(zhì)以及試樣裝填方式。!實(shí)際影響結(jié)果是它們的綜合效應(yīng)。這一效應(yīng)還難以用一種固定的規(guī)律來(lái)描述。下面對(duì)這些因素分別作一簡(jiǎn)單討論。 ；

????????1.試樣量的影響 試樣量的影響?？蓺w結(jié)為對(duì)氣體擴(kuò)散阻力的影響、對(duì)試樣內(nèi)溫度梯度的影響和對(duì)試樣實(shí)際溫度程序的影響。在討論坩堝形狀和大小的影響時(shí)，已從前兩個(gè)方面分析了試樣量增加所產(chǎn)生的效應(yīng)，即終止溫度Tf向高溫側(cè)移動(dòng)和反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)。這通常是增加試樣用量時(shí)普遍存在的現(xiàn)象。試樣反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，還會(huì)導(dǎo)致熱重曲線上相鄰過(guò)程的分辨率降低；氣體擴(kuò)散阻力的加大，有時(shí)還會(huì)改變熱重曲線的形狀。

????????2.試樣粒度的影響 試樣粒度對(duì)熱傳導(dǎo)和氣體的擴(kuò)散同樣有著較大的影響。研究表明：由于粒度越小，通常單位質(zhì)量的表面積越大，因而分解速率比同質(zhì)量的大顆粒試樣快；粒度越小，反應(yīng)越易達(dá)成平衡，在給定溫度下的分解程度也就越大。于是，一般試樣粒度小易使起始溫度Ti和終止溫度Tf降低和反應(yīng)區(qū)間變窄，從而改變熱重曲線的形狀。

????????3.試樣的熱性質(zhì)、裝填方式和其它因素的影響試樣的反應(yīng)熱、導(dǎo)熱性和比熱容都對(duì)熱重曲線有影響，而且彼此還是互相聯(lián)系的。放熱反應(yīng)總是使試樣溫度升高，而吸熱反應(yīng)總是使試樣溫度降低。于是前者使試樣溫度高于爐溫，后者使試樣溫度低于爐溫。試樣溫度和爐溫間的差別，取決于熱效應(yīng)的類型和大小、導(dǎo)熱能力和比熱容。由于未反應(yīng)試樣只有在達(dá)到一定的臨界反應(yīng)溫度后才能進(jìn)行反應(yīng)，因此，溫度無(wú)疑將影響試樣反應(yīng)。例如，吸熱反應(yīng)易使反應(yīng)溫區(qū)擴(kuò)展，且表觀反應(yīng)溫度（當(dāng)熱電偶測(cè)的是爐溫時(shí)）總比理論反應(yīng)溫度高。

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