BET測試作為常見測試之一，仍有許多同學(xué)不太了解，本篇文章由科學(xué)指南針科研服務(wù)平臺給大家介紹BET測試的案例分享及問題解答。

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氣體吸附法（BET法）是在朗格繆爾（Langnuir）的單分子層吸附理論的基礎(chǔ)上，由Brunauer、Emmett和Teller等三人進行推廣，從而得出的多分子層吸附理論（BET理論）方法，因此又稱BET法。其中常用的吸附質(zhì)為氮氣，對于很小的表面積也用氪氣。在液氮或液態(tài)空氣的低溫條件下進行吸附，可以避免化學(xué)吸附的干擾。通過氮氣吸附數(shù)據(jù)，可以得到多種結(jié)果，如材料的比表面積，孔徑分布和孔體積等。氮氣吸附技術(shù)是測定多孔材料性質(zhì)的必備技術(shù)之一。

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案例1

吸附等溫線和比表面積的應(yīng)用

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（1）題目及作者：

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（2）文獻收錄：

International Journal of Biological Macromolecules

DOI: doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2018.03.066

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（3）摘要：

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作者使用溶液插層和絡(luò)合方法制備一種高效的催化劑，該催化劑以蒙脫土/殼聚糖（MMT/CS）為載體，將?Pd0納米顆粒和Cu2+嵌入其中，合成Pd0/Cu2+@MMT/CS。作者使用氮氣吸附技術(shù)測定MMT和Pd0/Cu2+@MMT/CS的比表面積和氣體吸附量，結(jié)果表明，與MMT相比，Pd0/Cu2+@MMT/CS具有更大的比表面積和氣體吸附量。

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（4）測試儀器：?

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作者使用Micromeritics TriStar II型吸附儀測定樣品的比表面積和孔結(jié)構(gòu)。

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（5）測試譜圖：

Pd2+/Cu2+@MMT/CS和Pd0/Cu2+@MMT/CS的比表面積分別為1.94m2/g、25.46m2/g和 23.63m2/g；MMT、Pd2+/Cu2+@MMT/CS?和?Pd0/Cu2+@MMT/CS的孔體積分別為0.013cm3/g、0.075?cm3/g?和?0.063?cm3/g。試驗結(jié)果表明，改性后的MMT比表面積和孔體積明顯增大。

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案例2

利用氮氣吸附計算孔的水力半徑

（Hydraulic radius）

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（1）題目及作者：

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（2）文獻收錄：

Cement and Concrete Research??

DOI: 10.1016/j.cemconres.2019.02.016

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（3）摘要：

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這篇文章利用氮氣吸附技術(shù)對不同干燥方法對水泥的孔結(jié)構(gòu)的影響進行了綜合分析。干燥方法有Flowing N2 drying、Moderate oven drying、Freeze-drying、IPA replacement和Supercritical drying (SCD)。試驗結(jié)果表明，用IPA方法可以很好地保護水泥孔結(jié)構(gòu)不被破壞，SCD方法次之。

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（4）測試儀器：

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氮氣吸附測試使用的儀器為ASAP 2010，樣品質(zhì)量為0.5g，測試溫度60℃，脫氣5μm Hg。

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（5）測試譜圖：

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（6）測試分析：

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Flowing N2 drying、Moderate oven drying、Freeze-drying、IPA replacement和Supercritical drying (SCD)

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在水泥中，孔有多種形狀，如圓柱形、狹縫形等，為了方便比較不規(guī)則孔的孔徑，引入了水利半徑。水利半徑=孔體積/比表面積。根據(jù)圖4所示的吸附等溫線可以分別計算BET理論和BJH理論的水力半徑，具體結(jié)果如圖6所示。

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BET理論和BJH理論計算的結(jié)果均可適用于水泥基材料。從圖上可知，使用Freeze-drying、IPA replacement和SCD三種方法干燥的樣品的水利半徑隨著齡期的增加而降低，這是因為水化產(chǎn)物不斷生成所致。使用Freeze-drying和Flowing N2 drying兩種干燥方法得到的樣品的比表面積相似，但是水力半徑明顯不同，這表明使用Flowing N2 drying會產(chǎn)生較大孔徑的孔。

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案例3

計算孔徑分布和累計孔體積

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（1）題目及作者：

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（2）文獻收錄：

Cement and Concrete Composites

DOI: 10.1016/j.cemconcomp.2018.12.020

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（3）摘要：

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高吸收性聚合物（SAP）由于其高的內(nèi)部固化效率而被廣泛用作水泥基材料的內(nèi)部固化劑。SAP周圍受影響區(qū)域的孔結(jié)構(gòu)對于理解內(nèi)部固化機理很重要。作者對水灰比為0.24和0.30的水泥漿中SAP與水泥的接觸區(qū)域從3天到28天的孔隙結(jié)構(gòu)演變進行了研究。用氮吸附脫附法測試了接觸區(qū)域和基質(zhì)的孔徑分布和孔體積。

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（4）測試儀器：

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作者使用BELSORP-mini II型對樣品進行氮氣吸附測試，測試溫度77.3K，相對壓力為0.0001-0.997，樣品的質(zhì)量為0.2g。

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（5）測試譜圖：

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（6）測試分析：

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試驗的水灰比分別為0.24和0.3，使用氮氣吸附測定的吸附等溫線如圖5所示。圖8為使用BJH理論計算的水泥基質(zhì)和SAP與水泥接觸區(qū)域的孔徑分布和累計孔體積。圖上顯示，對于各個水灰比，孔徑分布均是比較分散；對于每一個水灰比，接觸區(qū)域的最可幾孔徑要比基質(zhì)的大。對于累計孔體積，水化3天的累計孔體積接觸區(qū)域的比水泥基質(zhì)的更大，而水化28天的累計孔體積則相反，這是因為水化早期，SAP周圍為自由水，導(dǎo)致毛細(xì)孔生成，而隨著水化時間的延長，SAP周圍的水蒸發(fā)或者運輸離開，使得孔隙降低。

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圖9時水灰比0.24時，接觸區(qū)域孔徑分布隨著齡期的變化圖。圖上顯示，接觸區(qū)域的累計孔體積隨著齡期的增大而降低，尤其是3天至7天這個階段，因此，在28天時，接觸區(qū)域的孔體積要小于水泥基質(zhì)的。

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總結(jié)

氮氣吸附技術(shù)是測定孔結(jié)構(gòu)的常用方法之一。通過吸附等溫線可以判斷孔的形狀、類型和氣體吸附量，通過BET理論和BJH理論可以計算多孔材料的比表面積和孔體積，進而計算水利半徑。充分利用氮氣吸附數(shù)據(jù)可綜合分析多孔材料的孔結(jié)構(gòu)特征。

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