完整分析液液萃取與固相萃取的區(qū)別
一個(gè)完整的分析化學(xué)過程的每一個(gè)步驟都對(duì)快速獲得準(zhǔn)確和可重現(xiàn)的分析結(jié)果至關(guān)重要。但由于種種原因,人們對(duì)樣品預(yù)處理的重視程度相對(duì)不足,樣品預(yù)處理方法的研究相對(duì)滯后,因而在許多現(xiàn)代化的實(shí)驗(yàn)室存在著20世紀(jì)的現(xiàn)代化分析儀器與19世紀(jì)的相對(duì)落后的樣品預(yù)處理方法并存的尷尬局面。這些傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理方法往往存在費(fèi)時(shí)、勞動(dòng)強(qiáng)度大、難以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、精密度差及需要使用對(duì)環(huán)境不友好的有毒化學(xué)溶劑等嚴(yán)重不足。因而,樣品預(yù)處理方法的相對(duì)落后已成為制約分析化學(xué)進(jìn)一步發(fā)展的大限制性因素。為了克服這一不足,近二三十年以來,經(jīng)過不懈努力,科研工作者已經(jīng)研發(fā)了一些效果較好的新型樣品預(yù)處理技術(shù),全自動(dòng)固相萃取就是其中之一。
與液液萃取等傳統(tǒng)的分離富集方法相比,全自動(dòng)固相萃取具有如下優(yōu)點(diǎn):
(1)高的回收率和高的富集倍數(shù)。大多數(shù)全自動(dòng)固相萃取體系的回收率較高,可達(dá)70%~100%;另外,全自動(dòng)固相萃取的富集倍數(shù)一般很高,很多體系很容易就能達(dá)到幾百倍,少數(shù)體系甚至能達(dá)到幾千或幾萬倍,這是一般傳統(tǒng)分離富集方法很難達(dá)到的。
(2)使用的高純有毒有機(jī)溶劑量很少,減少了對(duì)環(huán)境的污染,是一種對(duì)環(huán)境友好的分離富集方法;另外,使用較少的有機(jī)溶劑也有利于減少有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)對(duì)被測(cè)物分析的影響。
(3)無相分離操作,易于收集分析物組分,能處理小體積試樣。
(4)操作簡(jiǎn)單、快速、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。在全自動(dòng)固相萃取中,較大體積的樣品溶液可在泵的壓力推動(dòng)或負(fù)壓抽吸下較快地通過全自動(dòng)固相萃取柱或全自動(dòng)固相萃取盤,用少量洗滌液洗滌柱或盤后,被萃取柱或盤萃取的分析物可用小體積的洗脫劑定量洗脫,這幾個(gè)步驟均可以很容易地實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。而傳統(tǒng)的液液萃取則要經(jīng)過加萃取劑、劇烈搖動(dòng)、消除乳化、靜置分層等操作,有時(shí)還要洗滌與反萃取,這一系列繁瑣操作在全自動(dòng)固相萃取中可以免去。
液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技術(shù)是自1996年以來,隨著環(huán)境分析技術(shù)的發(fā)展而發(fā)展起來的一種快速、精que、靈敏度高、環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)。從廣義上講,該技術(shù)主要包括以下兩個(gè)方面:(1)基于懸掛液滴的SDME(Suspended/Single Drop Microextraction)形式的微滴液相微萃取;(2)基于中空纖維的兩相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微萃取。由于該方法具有操作簡(jiǎn)便、快捷、成本低廉、易與色譜系統(tǒng)聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)。近來年,作為一種新型的樣品前處理技術(shù),已經(jīng)引起了環(huán)境分析領(lǐng)域的許多研究人員的注意。
液相微萃取的特點(diǎn):有機(jī)溶劑用量小,一般為幾到幾十微升,污染少;集目標(biāo)物的萃取、純化、濃縮于一步,操作簡(jiǎn)單,勞動(dòng)強(qiáng)度小;無需特殊設(shè)備,成本低;通過調(diào)節(jié)萃取用溶劑的極性或者酸堿性,可實(shí)現(xiàn)選擇性萃取,可減少基質(zhì)干擾。液相微萃取的萃取模型 :靜態(tài)液相微萃取和動(dòng)態(tài)液相微萃取。
固相萃取(Solid Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。主要通過固相填料對(duì)樣品組分的選擇性吸咐及解吸過程,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的分離,純化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度。
固相萃取的基本原理和方法:
SPE 技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡(jiǎn)單的色譜過程。
固相萃取(SPE)是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。