微波消解提高反應(yīng)速度,縮短樣品制備時間
微波消解通常是指用微波加熱封閉容器內(nèi)的消解液和樣品,在高溫加壓條件下快速溶解各種樣品的濕法消解。采用新型樣品消解技術(shù),將樣品放入微波爐內(nèi)特制的溶解罐中,微波輻射加熱消解樣品,嚴(yán)格程序控制消解過程。該方法適用于許多樣品和化合物,可降低活化能,改變反應(yīng)動力學(xué),增強微波降解能力,并可降解許多傳統(tǒng)方法難以降解的樣品。
微波介于紅外線輻射和電波之間,可以透過幾種介質(zhì),將能量直接輻射到反應(yīng)物上。物質(zhì)分子在微波電磁場作用下發(fā)生瞬時極化。樣品與裂解液的混合物吸收微波能量后,離子傳導(dǎo)和偶極子的轉(zhuǎn)動產(chǎn)生內(nèi)熱效應(yīng),反應(yīng)體系溫度迅速上升,裂解液裂解樣品,釋放出被測組分。
微波消解樣品時,所用樣品容器材料對微波透明且溫度低。當(dāng)與溶液接觸的熱分子撞擊器壁時,將能量傳遞到較冷的器壁,使容器底部到頂部形成溫度梯度,分解酸氣,在頂部再冷凝回液相?;谶@些原因,微波加熱分解時有較高的樣品溶解溫度,但其內(nèi)應(yīng)力低于該溫度對應(yīng)的普通平衡壓,有利于確保加熱分解操作的安全性,這是密閉容器內(nèi)微波加熱分解的優(yōu)點。
與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相比,微波消解樣品大大提高了反應(yīng)速度,縮短了樣品制備時間,反應(yīng)條件可控,提高了制樣精度,采用密閉容器高壓消解樣品,使消解樣品更加完整。微波消解還避免了揮發(fā)元素的損失、有毒危險氣體對環(huán)境的污染和對工人的傷害。同時,試劑用量少,密閉消化,污染減少,空白值低。微波消解應(yīng)用范圍廣泛,可用于地質(zhì)、冶金、生物、環(huán)境、食品等多種樣品。但微波消解樣品也同樣存在著樣品溶解量小、微波消解儀價格高的缺點。
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