同步輻射常見問題及解答
1.近邊(XANES)處理一般能得到什么信息?
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答:需要客戶根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)的思路做分析,近邊數(shù)據(jù)一般做個(gè)歸一化處理就足夠,通過吸收邊或白線峰比較價(jià)態(tài),以及尋找峰歸屬,跟不同元素配位,會在不同能量出有出峰,由此判斷電子結(jié)構(gòu)信息,能得到的信息量很有限,直接origin作圖就可以。
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2.擴(kuò)展邊(EXAFS)擬合中配位結(jié)構(gòu)與預(yù)期相差很大,是分析原因還是數(shù)據(jù)問題?
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答:
1.配位擬合是測試數(shù)據(jù)直接與標(biāo)樣數(shù)據(jù)做對比分析,峰歸屬和權(quán)重準(zhǔn)確性較高,可以調(diào)整一些參數(shù),但配位環(huán)境不會產(chǎn)生較大變化;
2.與數(shù)據(jù)質(zhì)量相關(guān),說明測試樣品沒有出現(xiàn)預(yù)期結(jié)構(gòu),可能與樣品不均勻性,樣品已變性有關(guān),改善數(shù)據(jù)質(zhì)量需要考慮重新測試。
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3.證明一個(gè)單原子構(gòu)型,需要哪幾個(gè)項(xiàng)目的分析內(nèi)容?
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答:主要通過XANES和EXAFS分析論證,也可以增加小波變換的部分輔助驗(yàn)證。
1.XANES近邊比較元素價(jià)態(tài),證明非單質(zhì)非氧化物,并在R空間預(yù)判大致構(gòu)型;
2.EXAFS配位擬合得到配位結(jié)構(gòu),區(qū)分配位鍵種類、得到配位數(shù)、配位鍵長等信息;
3.小波變換是一種用二維圖片來表示三維信息的技術(shù),圖片上不同的顏色代表峰的高度,它不僅可以區(qū)分出配位原子的距離(即鍵長),而且能區(qū)分配位原子的種類(定性,原子序數(shù)越大,峰的位置越靠右)。
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