DSC實驗條件的選擇
在做差示掃描量熱儀(DSC)測試時,科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對DSC測試不太了解,針對此,科學(xué)指南針檢測平臺團隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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實驗條件的選擇
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1.起始溫度的確定
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首先對樣品的組成部分和分解溫度有所了解,要知道樣品的分解溫度大概在哪個溫度段,然后再根據(jù)測試目的確定樣品的測試條件,一般起始溫度從室溫開始,若為了節(jié)省時間也可從樣品分解前50~100℃開始,終止溫度在樣品分解之后延長50~100℃。
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若不知道樣品的分解溫度段,最好在允許溫度范圍內(nèi)全量程快速測量再確認具體測試條件。
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2.升溫速率的確定
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隨著升溫速率的確定,其分解溫度也在提高,即升溫速率越快,分解溫度越向高溫段移動。升溫速率相對慢一些會比較好,分辨率也高。一般無機材料的升溫速率可用10~20℃/min或更高(因為無機材料傳熱較好),有機材料和高分子材料可用5~10℃/min。
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3.保護氣氛的確定
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DSC所有測量都要用氣體吹掃,氣體流量在50ml/min左右,其目的是:a:避免水分冷凝在DSC儀器上;b:使樣品在測量過程中始終處于某種氣體介質(zhì)中反應(yīng)。
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本實驗室所用NETZSCH的DSC214除了一路吹掃氣,還有一路保護氣,保護氣通常使用惰性的氮氣,在爐體外圍通過,能夠保護加熱體、延長使用壽命,防止爐體外圍在低溫下結(jié)霜的作用。
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4.坩堝的確定
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坩堝材料不可影響試樣反應(yīng)。500℃之內(nèi)用40μL標準的卷邊鋁坩堝。
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陶瓷坩堝(Al2O3),在溫度高于500℃時用,若是加熱后極易膨脹溢出的樣品可加蓋;
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密封坩堝用于揮發(fā)性較強的樣品,可選擇鋁中壓坩堝(耐壓2MPa)或不銹鋼高壓密封坩堝(耐壓10MPa);
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鉑金坩堝導(dǎo)熱性好,但不常用;藍寶石坩堝更耐高溫,不適合低溫型的DSC用。
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5.試樣量的確定
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試樣要有代表性,量與試樣性質(zhì)有關(guān)。反應(yīng)類樣品一定要少,少至0.1mg,若是金屬或穩(wěn)定性很好的樣品,可以到幾十毫克甚至幾百毫克。
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