一.請(qǐng)問(wèn)下HibarRT250-4這個(gè)柱子很特殊么？為什么很多藥典中的藥物分離都用它做柱子，因?yàn)椴砰_(kāi)始做藥，不知道hibar的柱子特點(diǎn)是什么？

? ? ? ?答：HibarRT250-4是Merk的一個(gè)品牌，不是很了解。大概是共用柱頭，可更換的柱管。

二.在堿性條件下硅膠溶解，又生成硅羥基的機(jī)理是什么？反應(yīng)方程式如何寫(xiě)？

? ? ? ?答：二氧化硅溶解的反應(yīng)式是：SiO2+2OH-=Si032-+H2O；或者表示成水解的形式：SiO2+H2O=Si032-+2H+

? ? ? ?這說(shuō)明硅膠會(huì)在堿性條件下溶解而生成硅酸根。但我們這里說(shuō)的是硅膠顆粒表面的部分溶解，含有鍵合固定相的硅膠原表面溶解脫落后，自然會(huì)生成新鮮的硅膠表面，而新鮮的硅膠表面結(jié)構(gòu)一般都是含有硅羥基的。硅膠基本結(jié)構(gòu)單元是Si-O-Si鍵，在OH-離子的作用下，Si-O鍵斷裂，在表面形成Si-O-H硅羥基的結(jié)構(gòu)單元。

? ? ? ?必須指出的是，在氨基柱的孔內(nèi)，并沒(méi)有單獨(dú)加入OH-離子，偏堿小環(huán)境的形成是由于氨基易和水電離生成的氫陽(yáng)離子結(jié)合造成的游離OH-離子的過(guò)剩。從第一個(gè)方程式角度解釋?zhuān)坞x的OH-離子用完，硅膠就不再繼續(xù)溶解；從第二個(gè)水解形式方程式角度解釋?zhuān)寒?dāng)硅膠水解生成的H+ 離子足夠用來(lái)和氨基結(jié)合時(shí)，水解過(guò)程就會(huì)變慢或停止。

三.同樣都是C18柱子，液相色譜柱和SPE他們之間有什么區(qū)別，能具體講一下么？

? ? ? ?答：HPLC柱子和SPE小柱的對(duì)比：

對(duì)比項(xiàng)目：HPLC SPE

柱管：不銹鋼管 塑料管

粒徑（um）：3,5,10 40-300

顆粒形狀：球形 一般為無(wú)定形

柱效（塔板數(shù)）：20-25000 <100

分離機(jī)理：連續(xù)洗脫 數(shù)字式開(kāi)關(guān)洗脫

售價(jià)（元）：1000-4000 10-40

使用方式：可重復(fù)使用 一次性使用

操作成本：較高 低

設(shè)備成本：高 低

對(duì)于C18固定相，為了提高回收率，SPE里用的C18填料一般載碳量相對(duì)更高。

四.我從上面了解到RP18和C18的區(qū)別是極性強(qiáng)一些，能問(wèn)一下他們?cè)诜治鲛r(nóng)藥是可不可以通用？C18適用于那些農(nóng)藥的分析？我查材料看到苯醚甲環(huán)唑都是用C18分析的，可我用C18分析發(fā)現(xiàn)響應(yīng)值很小，沒(méi)法分析能幫忙分析一下原因么？

? ? ? ?答：RP18和普通C18，肯定有其不同的適應(yīng)性，農(nóng)藥種類(lèi)這么多，可能大部分農(nóng)藥兩者都能用，有些就不一定。你問(wèn)的C18適用于哪些農(nóng)藥，應(yīng)該從相關(guān)農(nóng)藥分析方面的書(shū)籍手冊(cè)中可以查到具體什么農(nóng)藥用什么色譜條件合適，其中里面肯定有選擇什么類(lèi)型柱子，我這邊沒(méi)辦法一一列舉。液相色譜中，60%以上的分析物可以用C18柱，我想也應(yīng)該有60%以上的農(nóng)藥可以用C18柱。

? ? ? ?如果手冊(cè)或文獻(xiàn)中查不到，你把農(nóng)藥作為普通分析物來(lái)對(duì)待，然后按照一般的色譜柱選擇和方法建立原則來(lái)做就可以，選擇決定因素應(yīng)該也是農(nóng)藥分子的結(jié)構(gòu)。苯醚甲環(huán)唑，應(yīng)該含有極性基團(tuán)，可以試試極性強(qiáng)的C18柱。

五.我在用乙腈作流動(dòng)相時(shí)，只要那個(gè)乙腈比例稍高一點(diǎn)，比如20%，即使測(cè)量波長(zhǎng)高于乙腈截止波長(zhǎng)比較多，也會(huì)產(chǎn)生比較大的溶劑峰，這怎么回事？

? ? ? ?答：如果出現(xiàn)溶劑峰，對(duì)你的分析結(jié)果沒(méi)任何影響，那就讓溶劑峰在那兒好了?；蛘吣阌靡?guī)定的溶劑溶解提取樣品后，再用流動(dòng)相稀釋一下樣品，如果稀釋后檢測(cè)限能達(dá)到的話(huà)。

總結(jié)

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