科學(xué)指南針-SEM測(cè)試能譜主要測(cè)什么元素
掃描電子顯微鏡(Scanning ElectronMicroscope,簡(jiǎn)稱SEM)是繼透射電鏡(TEM之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡)。掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同,它是以電子束作為照明源,把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上,產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息,然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。
?
SEM特點(diǎn):
1.儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場(chǎng)發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲);
2.儀器放大倍數(shù)變化范圍大(從幾倍到幾十萬倍),且連續(xù)可調(diào);
3.圖像景深大,富有立體感??芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面(如金屬和陶瓷的斷口等);
4.試樣制備簡(jiǎn)單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理,就可直接放到SEM中進(jìn)行觀察。一般來說,比透射電子顯微鏡(TEM)的制樣簡(jiǎn)單,且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài);
5.可做綜合分析。
6.SEM裝上波長(zhǎng)色散X射線譜儀(WDX)(簡(jiǎn)稱波譜似或能量色散X射線譜儀(EDX)(簡(jiǎn)稱能譜儀)后在觀察掃描形貌圖像的同時(shí),可對(duì)試樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。
7.裝上半導(dǎo)體樣品座附件,可以直接觀察晶體管或集成電路的p-n結(jié)及器件失效部位的情況。
8.裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測(cè)器可以直接觀察處于不同環(huán)境(加熱、冷卻、拉伸等)中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過程(動(dòng)態(tài)觀察)。
?
EDS的原理是各種元素具有自己的X射線特征波長(zhǎng),特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過程中釋放出的特征能量△E,能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來進(jìn)行成分分析的。
使用范圍:
1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機(jī)或有機(jī)固體材料分析;
2、金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形態(tài)成分的鑒定;
3、可對(duì)固體材料的表面涂層、鍍層進(jìn)行分析,如:金屬化膜表面鍍層的檢測(cè);
4、金銀飾品、寶石首飾的鑒別,考古和文物鑒定,以及刑偵鑒定等領(lǐng)域;
5、進(jìn)行材料表面微區(qū)成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、線、點(diǎn)分布分析。
SEM-EDS是掃描電子顯微鏡和X-射線能量色散譜儀的簡(jiǎn)稱,兩者組合使用,功能非常強(qiáng)大,既能觀察微區(qū)的形貌又能對(duì)微區(qū)進(jìn)行成分分析,在各類分析工作中被廣泛運(yùn)用。
簡(jiǎn)單的說,SEM掃描電鏡是用來看微觀形貌的,看看表面的形態(tài)、斷口、微裂紋等等;EDS能譜檢測(cè)元素,但是H元素不能檢測(cè)。
相關(guān)問題:
① 現(xiàn)在最先進(jìn)的SEM的測(cè)試底限能達(dá)到什么元素呢?能到Li么?
SEM上配的能譜目前可以測(cè)到Be4,測(cè)Li3目前還不行。B、N等的是可以的但含量不能太低。
② 我想測(cè)的元素原子序數(shù)很小,B、N什么的,現(xiàn)在有沒有辦法通過SEM測(cè)呢?
在掃描能譜之后,繼續(xù)步驟往下會(huì)有一個(gè)元素的確認(rèn)和元素移除的功能,在這個(gè)操作區(qū),你可以將你知道的,對(duì)你的測(cè)試結(jié)果沒有影響的,你又不希望它出現(xiàn)在測(cè)試數(shù)據(jù)表中的元素去除,比如C;你也可以將含量低的元素,手動(dòng)來確認(rèn),比如我們檢測(cè)ITO(氧化銦錫)的時(shí)候錫的含量較低,需要最后手動(dòng)來確認(rèn)。
測(cè)完后,將譜峰的最前端拉高拉寬,然后調(diào)用重構(gòu)功能,點(diǎn)擊B,N的元素,看一下紅色線的位置是不是能有一個(gè)小峰或者重構(gòu)出的紅色曲線可以更好覆蓋譜峰。同時(shí)查看定量結(jié)果,看wt%是不是比sigma wt%值高。
從定性及定量?jī)煞N手段來判斷。
③ 如果僅用SEM,不用EDX,能否區(qū)別兩種元素,銅(Cu)和鎳(Ni);也就是說,一未知樣品,僅從SEM圖上,能否辨別出是銅(Cu)還是鎳(Ni)?(假如只有這兩種可能)
首先,你要知道SEM只是用來測(cè)量樣品的形貌的,不可以作成分測(cè)量,但是一般SEM都配有EDS才可以做成分測(cè)定,其檢測(cè)限為0。1%atm,如果沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品的話誤差在30%, 并且EDS在測(cè)量輕元素,如c,n,o,s,p等本身誤差就很大。
更多科研作圖、軟件使用、表征分析、SCI 寫作等干貨知識(shí)可以掃碼關(guān)注下哦~
