科學指南針-比表面及孔徑分析儀(BET測試)BET測試要求有哪些?
1、 孔寬分類及測試模式:
儀器三種常規(guī)測試模式:介孔、微孔、全孔(包含微孔和介孔)。所以物理吸附儀是測試孔徑小于50nm的孔,雖然測試會提供50-100nm之間的數據,但結果僅作為參考。
注:大孔樣品用壓汞儀測孔徑分布、孔體積、比表面積等。
2、 為什么要對樣品進行脫氣處理?
目的是除去樣品表面吸附的雜質,如水、油等,一般是將樣品在真空下加熱處理。
3、 如何選擇脫氣溫度?
首要原則是不破壞樣品結構。一般脫氣溫度不能高于固體熔點或玻璃的相變點,建議不要超過熔點溫度的一半。我們測試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。
考慮到脫氣溫度過高會導致樣品結構的不可逆變化,脫氣溫度過低又可能使脫氣處理不完全導致結果偏小,所以在不破壞樣品結構的基礎上脫氣溫度可適當提高,同時也可以參考化學手冊(如 the Handbook of Chemistry and Physics)以及各標準組織發(fā)布的標準方法(如ASTM)。
4、 如何選擇脫氣時間?
脫氣時間確定與脫氣溫度、樣品孔道復雜程度有關??椎涝綇碗s,孔道里的雜質越難出來,需要脫氣時間就越長;脫氣溫度低,分子擴散速度慢,脫氣時間也需要延長;一般樣品的脫氣時間可設置不少于6h,對一些含有復雜微孔樣品其脫氣時間則需要更長。但也有特例,美國藥典規(guī)定硬脂酸鎂脫氣時間僅為2h。
注:由于脫氣溫度,脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關,因此BET結果存在誤差是不可避免的,所以測樣需要固定處理條件來進行比較。
5、 BET測試(氮氣吸附)需要多少樣品量?
a 根據測試老師經驗,一般要求總表面積(=比表面積*樣品質量)至少為15-20m2;
b 盡可能稱重到100mg以上,以減少稱量誤差;
c 比表面積大于1000 m2/g,可稱0.05-0.08g;因為樣品管中的樣品吸附量也不能過大,否則吸附平衡時間太長,導致實驗時間過長;
由于比表面積小,樣品量少,樣品管里的樣品吸附量太少,很可能導致吸脫附曲線出現負值。所以在不了解比表面積情況下請大家盡可能多提供些樣品。一般測試全孔和微孔需要質量在100mg以上,測試介孔需要250mg以上。
注:取樣過程樣品會有所損失,需要大家提供更多樣品來滿足測試需求。
6、 測試對樣品要求?
由于儀器的進樣管直徑比較小(麥克一般是直徑12mm管子,康塔一般直徑為9mm管子),所以請?zhí)峁┐笮『线m的樣品。比如纖維樣品,需要盡量剪碎;大的塊狀樣品需要物理破碎。
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