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有機(jī)元素分析基本構(gòu)成及其工作原理

2023-05-31 17:53 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

有機(jī)元素分析儀作為常用測試之一,但仍有許多同學(xué)不太了解有機(jī)元素分析的原理及應(yīng)用,本篇文章由科學(xué)指南針科研服務(wù)平臺給大家介紹有機(jī)元素分析的基本構(gòu)成及其工作原理。

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其工作原理根據(jù)的是F. 普雷格爾測碳、 氫的方法與 J.-B.-A. 杜馬測氮的方法。 在分解樣品時(shí)通過一定量的氧氣助燃,以氦氣為載氣,將燃燒氣體帶過燃燒管和還原管,二管內(nèi)分別裝有氧化劑和還原銅,并填充銀絲以去除干擾物質(zhì)(如鹵素等),最后從還原管流出氣體除氦氣以外只有二氧化碳、水。通過一定體積的容器中并混勻,再由載氣帶此氣體通過高氯酸鎂以去除水分。 在吸收管前后各有一個(gè)熱導(dǎo)池檢測器, 由二者響應(yīng)信號之差給出水的含量。 除去水分后的氣體再通入燒堿石棉吸收管中, 由吸收管前后熱導(dǎo)池信號之差再求出二氧化碳含量。最后一組熱導(dǎo)池則測量純氦氣與含氮的載氣之信號差,得出氮的含量?。

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氧 /硫分析儀:現(xiàn)代的測碳、氫、氮的儀器,在換用燃燒熱解管后都可測定氧或硫。測定氧時(shí), 其前處理方法與經(jīng)典法相似。將樣品在高溫管內(nèi)熱解,由氦氣將熱解產(chǎn)物攜帶通過涂有鎳或鉑的活性炭填充床,使氧全部轉(zhuǎn)化成一氧化碳,混合氣體通過分子篩柱, 將各組分分離,通過熱導(dǎo)池檢測器檢測一氧化碳?xì)怏w而進(jìn)行定量分析。另一種方法使熱解氣體通過氧化銅柱, 將一氧化碳轉(zhuǎn)化成二氧化碳, 用燒堿石棉吸收后由熱導(dǎo)示差的信號測定, 或者利用庫侖分析法測定。 測定硫時(shí), 在熱解管內(nèi)填充氧化鎢等氧化劑,并可通過氧氣幫助氧化, 硫則通常被氧化成二氧化硫, 生成的二氧化硫可用多種儀器方法測定。例如,可通過分子篩柱用氣相色譜法測量; 也可通過氧化銀吸收管, 由吸收前后熱導(dǎo)差示響應(yīng)求出含量; 也可通過庫侖滴定法,將二氧化硫吸收氧化成硫酸,吸收液的 pH 將改變,電解產(chǎn)生氫氧銀離子,將和質(zhì)子中和,使 pH 再恢復(fù)至原來數(shù)值,由電量求得硫含量。

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技術(shù)參數(shù):

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1、測定范圍: C:0.0004-30mg abs.;N:0.0001-10mg abs.

2、標(biāo)準(zhǔn)偏差 ≤0.1%絕對誤差 (CHN 同時(shí)測定, 4~5mg 樣品 )

3、樣品稱樣: 0.02~800mg ( 根據(jù)被測物質(zhì) )

4、分解溫度: 950~1200℃ (錫容器燃燒時(shí)達(dá) 1800℃ )

5、分析時(shí)間: C、H、N 同時(shí)測定: 6~9 分鐘; C、H、N、S 同時(shí)測定: 10~12 分鐘

6、每次分析消耗氣體: CHN 同時(shí)測定: 2~3L 氦氣; 30~50ml 氧

7、氣體純度: He:99.995% ( 純度 ), O:99.995% (純度 )

8、測量值輸出: PC 機(jī)屏幕顯示與打印機(jī)打印出完整的元素的百分含量

9、數(shù)據(jù)接口: V24/R232C 標(biāo)準(zhǔn)接口

10、電源: 230V,50/60H/1.8KW ,

11、外型尺寸: 78cm x 60cm x 70cm ( 長×寬×高),重量: 約 120kg

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