核磁共振波譜測試常見問題(四)
一.質(zhì)子偏共振去偶可以用來確定碳的類型,為什么現(xiàn)在常用DEPT譜,而不同質(zhì)子偏共振去偶譜?
? ? ? ?質(zhì)子偏共振去偶區(qū)分伯、仲、叔、季碳的方法是根據(jù)裂分成四重、三重、二重和單峰,如果峰離得近會產(chǎn)生重疊,不容易解析,而DEPT區(qū)分伯、仲、叔、季碳的方法是根據(jù)峰向上或向下,峰不會重疊,并且質(zhì)子偏共振去偶的靈敏度比DEPT法的靈敏度低得多,所以現(xiàn)在常用DEPT譜區(qū)分碳的類型。
二.門控去偶和反門控去偶法有什么不同?
? ? ? ?門控去偶和反門控去偶之間的區(qū)別是工作時去偶門和接收門打開的時間不同。門控去偶譜可以從峰的裂分計算碳-氫偶合常數(shù),反門控去偶是使分子各碳峰的強度相同以便定量。
三.DEPT譜有幾種表示方法?
? ? ? ?DEPT譜有兩種表示方法:一種是DEPT135°譜,伯碳向上,仲碳向下,叔碳向上,季碳消失,DEPT90°譜只有叔碳峰,DEPT45°譜季碳消失;另一種是把上面的譜編輯后,一個譜只有伯碳峰,另一個譜只有仲碳峰,還有只出叔碳峰或只出季碳峰。
四.都有哪些二維核磁共振譜?
? ? ? ?有:1H-1H相關(guān)COSY譜、1H-1H相關(guān)NOESY譜、13C-1H相關(guān)COSY譜、遠程13C-1H相關(guān)譜、同核J分解譜、相敏COSY、與NOESY譜類似的ROESY譜(NOESY譜解決大分子效果好,ROESY譜解決中等分子效果較好)、TOCSY譜(自旋系統(tǒng)里所有的氫之間都出相關(guān)峰)以及HSQC譜(異核單量子相干)等。
五.什么是三維譜?
? ? ? ?三維譜是一個立體圖,它的相關(guān)峰是立體中間的點,用平面切開這個立體所得的平面圖就是二維圖。
六.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,思路有什么不同?
? ? ? ?合成化合物的結(jié)果是已知的,只要用譜和結(jié)構(gòu)對照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對于植物中提取化合物的譜,首先應(yīng)看是哪一類化合物,然后用已知的文獻數(shù)據(jù)對照,看是否為已知物,如果文獻中沒有這個數(shù)據(jù)則繼續(xù)測DEPT譜和二維譜,推出結(jié)構(gòu)。對于一個全未知的化合物,除測核磁共振外,還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析,一步步推測結(jié)構(gòu)。
七.用X射線晶體衍射確定蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)與核磁共振法有什么不同?
? ? ? ?用X射線晶體衍射確定蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)需要先把蛋白質(zhì)制成晶體,在固體條件下測。核磁共振法要把蛋白質(zhì)溶解在溶液中,在液體條件下測試。這兩種條件測得的結(jié)果是不一樣的。因為蛋白質(zhì)在生物體中多以溶液狀存在,所以核磁共振法測得的結(jié)果更接近實際狀態(tài)。
總結(jié)
? ? ? ?如果需要了解更多核磁共振測試相關(guān)內(nèi)容,可以聯(lián)系鑠思百檢測!(www.sousepad.com)鑠思百檢測作為華中地區(qū)領(lǐng)先的第三方權(quán)威機構(gòu),與武漢眾多高校及其分析測試中心有交流合作。除核磁共振波譜測試以外,掃描電鏡,透射電鏡,X射線電子能譜,熱重分析等測試都有豐富的經(jīng)驗,歡迎聯(lián)系送樣測試!