程序升溫脫附/還原/氧化(TPD/TPR/TPO)是什么?
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一、關(guān)于化學(xué)吸附儀
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化學(xué)吸附儀是一種用于研究催化材料化學(xué)吸附性質(zhì)的實驗室分析儀器。
?包括以下功能:
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?測試化學(xué)吸附的目的:
找到(催化)活性中心,改善它!
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?研究意義:
催化機(jī)理研究的關(guān)鍵
優(yōu)化處理條件
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二、化學(xué)吸附儀工作原理
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三、TPD實驗流程
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TPD 實驗主要流程和步驟包括:
預(yù)處理 → 吸附反應(yīng)氣 → 程序升溫脫附 (TPD)
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四、影響TPD實驗結(jié)果的因素
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?關(guān)于升溫速率:
升溫速率越高,峰形越尖銳,峰重疊越嚴(yán)重
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?關(guān)于載氣流速:
流速越大,峰位前移,峰形偏鈍
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?關(guān)于樣品量:
樣品量多,信噪比加大,圖像質(zhì)量提高,峰變寬(溫度均勻性下降,出現(xiàn)冷點熱點)
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?關(guān)于處理氣/載氣參數(shù)選擇的影響:
載氣、處理氣的類型和濃度要合適;盡量拉大脫附前后的熱導(dǎo)率差異,以提高信噪比
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?關(guān)于雜質(zhì)(再吸附)影響:
峰形變鈍,TCD平衡時間變長,MS出雜訊
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五、化學(xué)吸附儀的“副業(yè)”
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(1)化學(xué)吸附儀的副業(yè)之:TPR,TPO
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(2)副業(yè)之:TPSR,BET等
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