XPS測試峰位偏移或者不出峰是為什么?
在做X 射線光電子能譜(XPS)測試時,科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到,好多同學僅僅是通過文獻或者師兄師姐的推薦對XPS測試有了解,但是對于其原理還屬于小白階段,針對此,科學指南針檢測平臺團隊組織相關同事對網上海量知識進行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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顯示元素含量大于5%,但是峰形很弱沒法分峰
@指南針南京孫老師
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對接XPS測試項目有一年多了,
能幫客戶分析數據,
能給予客戶指導,
還在
一點一點和客戶共同成長。
今天的孫老師想來向大家分享一個
常見的問題單以及處理方案。
遇到比較多的問題是:
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為什么我的元素掃出來的峰這么毛刺啊,
不應該呀。
導致這種問題的出現,一般有幾種原因。
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1、元素含量本身就很低
如果低于1%以下的,
肯定很難測出來;
2、如果含量不是太低,5%左右的,
這個會跟元素的靈敏度,
以及樣品的均勻性有關;
3、樣品本身沒有制備成功。
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以上這3點是我個人的經驗總結,
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對于第一點,
增加掃描次數也許能改善效果;
對于第二點,重新制樣再測一次;
對于第三點,建議重新送樣重測。
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C峰位偏移太大,超出1ev,結果不可用
@指南針天津邢老師
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拿到XPS數據后,
我們第一件要做的事情是什么呢?
好多同學都會說:
“校正”!
那么我們的數據到底需不需要校正,
應該怎么校正呢,
今天我們就來聊一聊XPS“校正”的
那些事兒。
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目前xps樣品的荷電校正主要有兩種方式:
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一是消除法:
用電子中和槍是目前校正荷電效應
最好的方法,
還有一種方法是
在導電樣品托上制備超薄樣品,
使譜儀和樣品托達到
良好的電接觸狀態(tài)。
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二是校正法:
由內標法和外標法等,
目前最常用的還是碳外標法,
用真空系統(tǒng)中最常見的
污染碳的1s峰作為參考。
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下面我們列舉兩類之前遇到過的
XPS小故事
來看看荷電校正都有哪些誤區(qū)呢。
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一類是對于本身就含碳的樣品,
用C1s峰來校正的時候一定要小心,
如果樣品的導電性不好,
那么先對要先對C進行分峰,
然后找到污染碳的譜峰,
將其作為基準進行校正才是準確的。
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還有一類是當我們拿到xps數據后,
發(fā)現C1s峰與標準峰位偏移比較多,
需要校正1eV以上才可以,
這種情況的原因可能是
中和條件沒有設置準確,
如果中和條件是按絕緣樣品調整的,
對于那些有一定導電性的樣品
就會偏移比較多,
而導電好的和完全不導電的
就不會偏移太多了。
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遇到這種情況
我們可以與測試老師溝通一下
樣品的實際情況,
中和條件
按照樣品的導電情況做一下調整,
還有另外一種更簡單直接的方式就是
直接按照C1s標準峰位進行校準
就可以啦。
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