? ?漢防己甲素（Tetrandrine），別名粉防己堿、漢防己堿，是一種白色固體的化學(xué)品。

? ?漢防己甲素 含量檢測(cè)方法：

? ?一.滴定法

? ? ? ? 精密稱取粉防己提取的濃縮物適量 , 至燒杯中, 用少量的水溶解后加入適量硅藻土 (Celite535), 充分拌勻, 于 150℃干燥, 呈粉末狀, 定量轉(zhuǎn)移到濾紙袋中, 置沙氏提取器中, 以乙醚 -氯仿 -乙醇 -10%氨水 (28 :8 :2.5:1)混合溶劑回流提取至薄層檢查無生物堿反應(yīng)為止 。 提取液于水浴上溶劑至干, 加入乙醚 -氯仿 -乙醇(28 :8 :2.5)混合液適量 , 回流溶解并轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中 , 加入中中性氧化鋁 1.5g, 拌勻, 于水浴上小心揮去溶劑后, 至 105℃烘箱干燥半小時(shí), 于干燥器中放置室溫, 裝到氧化鋁柱上端 (柱徑 15cm, 裝 4g氧化鋁 ), 用乙醇洗脫 , 至至薄層檢查無生物堿斑點(diǎn), 洗脫回流溶劑至干 , 加入少量無水微熱使溶解, 精確加入0.05mol/l鹽酸溶液 25ml, 加甲基紅 -亞甲基藍(lán)混合指示劑2滴 , 用 0.05mol/l氫氧化鈉溶液滴至終點(diǎn) , 同法做空白 , 按下式計(jì)算:

? ?生物堿量(mg)=NaOH(V1-V2)*622.7*1000/2000

? ?V1=空白消耗 NaOHml數(shù)；

? ?V2=樣品消耗 NaOHml數(shù)

二. 高效液相色譜法

? ? ?精密稱取 0.1g過 40 目的樣品于5ml量瓶中 , 加 4ml流動(dòng)相冷浸 12小時(shí) , 超聲波提取 30min,取上清液 5ml進(jìn)樣。 不銹鋼柱 250mm*4mmID, 填充氣 YWG-C18;流動(dòng)相為甲醇 -乙氰 -水(3:1:1)含 0.06%二乙胺,超聲波脫氣;溫度 20-25℃, 流速 1.0ml/min;λ=242mm;紙速 0.25mm/min。 線性范圍在 0.2-1.5μg之間。

三.反向高效液相色譜法

取漢防己甲素供試品約 25.0mg, 精密稱定 , 置于 25ml容量瓶中 , 用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度, 搖勻, 得 1.00mg/ml的供試品儲(chǔ)備液。 精密吸取漢防己甲素供試品儲(chǔ)備液定量, 用流動(dòng)相定配制濃度為 10μg/ml的溶液, 搖勻, 取 10μl注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定, 將測(cè)得的峰面值代入回歸方程計(jì)算濃度求出樣品含量。

以上方法僅供參考。