“這種方法主要是甲基 百里香酚蘭做絡(luò)合劑做指示劑,用 EDTA 滴定錳,從而測定出錳的含量.首先用稀硫酸溶解試樣, 使用 pH 計調(diào) pH 值,加入指示劑,滴定至終點(diǎn).但是這種方法很難確定終點(diǎn),通過探索加入另一 種物質(zhì)來改變這種狀況,在探索中證實(shí)了鈷有這種能力,pH 值必須控制在 5.8 到 6.5 左右.加 入鈷之后終點(diǎn)很好確定,還有另外兩種方法可測定錳的含量,以鉻黑 T 為指示劑用 CaCO3 進(jìn)行 返滴定和以鈣指示劑為指示劑用

1．方法提要?試樣經(jīng)磷酸分解，在有硝酸銀存在的磷酸溶液中用過硫酸銨將Mn2+氧化成Mn7+。用二苯胺磺酸鈉作指示劑。。。。。。
1．方法提要
????試樣經(jīng)磷酸分解，在有硝酸銀存在的磷酸溶液中用過硫酸銨將Mn2+氧化成Mn7+。用二苯胺磺酸鈉作
指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。釩、鉻含量高的樣品采用堿熔，水浸取之后，加乙醇還原沉淀錳
，過濾分離釩、鉻。
????本法適用于一般試樣中ω（Cr2O3）/10-2＞0.5的測定。
????2．試劑
????2·1.過硫酸銨，分析純。
????2·2.磷酸（p1.69g/mL），分析純。
????2·3.硫酸（p1.84g/mL），分析純。
????2·4.二苯胺磺酸鈉指示劑：稱取0.08g二苯胺磺酸鈉溶于100mL硫酸（5+95）中。
????2·5.硫酸錳溶液：稱取2g硫酸錳溶于100mL水中。
????2·6.硝酸銀溶液：稱取1g硝酸銀溶于100mL水中。
????2·7.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取7.1g硫酸亞鐵銨溶于1000mL硫酸（5+95），混勻。此溶液為
C[（NH4）2Fe（SO4）2?6H2O]=0.01791mol/L。
????2·8.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取105℃干燥過的重鉻酸鉀（基準(zhǔn)）0.8880g于250mL燒杯中，用水溶解
，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為C（1/6K2Cr2O6）=0.01791mol/L。
????2·9.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：分取30.00mL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加入15mL硫
酸、10mL磷酸，用水稀釋至120mL左右，搖勻，冷卻至室溫，加入0.08%二苯胺磺酸鈉2mL，以欲標(biāo)定的硫
酸亞鐵銨溶液滴定至紅紫色變?yōu)闇\綠色為終點(diǎn)。
????若硫酸亞鐵銨溶液不等于30.00mL，則運(yùn)用稀釋定律調(diào)整至消耗體積為30.00mL，并作平行標(biāo)定予以
確認(rèn)。
????3．分析步驟
????稱取0.5000g（視含量而定）在105℃烘2h的試樣于300mL三角瓶中，加15mL硫酸、10mL磷酸，置于高溫電爐上于300～360℃加熱溶解完全（冒三氧化硫濃煙），取下冷卻，用水稀釋至120mL左右。加入1mL硫酸錳溶液（2·5）、5mL硝酸銀溶液（2·6）、2～3g過硫酸銨，搖勻，加熱至沸并保持10min。此時，溶液呈紫色，加入數(shù)滴鹽酸，在煮沸10min。取下，流水冷卻，以下操作見硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（2·9）。隨同試樣做空白試驗(yàn)。

????若樣品中的釩含量比較高，加入已知過量的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入0.08%二苯胺磺酸鈉2mL，用鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。隨同試樣做空白試驗(yàn)。
????4．分析結(jié)果的計算
????分別按下式計算鉻的含量：
ω（Cr2O3）/10-2=C（V－V0）M/10m
式中：C─硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
?????V0—滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
?????V─滴定試樣時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
?????M─Cr2O3的摩爾質(zhì)量；
?????m─稱取試樣的質(zhì)量，g。
ω（Cr2O3）/10-2=C（V1-V2-V01）M/10m
式中：C─硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
?????V01—空白溶液中加入硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與消耗鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的差值，mL；
?????V1—加入硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
?????V2─滴定試樣時消耗鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
?????M─Cr2O3的摩爾質(zhì)量；
?????m─稱取試樣的質(zhì)量，g。
????5．允許誤差
????除鐵礦中鉻的結(jié)果的差值應(yīng)滿足表3的誤差要求外；其他樣品中鉻的結(jié)果的差值均應(yīng)滿足表2的誤差要求。