TPD測(cè)試基本原理
在做程序升溫脫附(TPD)測(cè)試時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)TPD測(cè)試不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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程序升溫分析技術(shù)是一種動(dòng)態(tài)的分析過(guò)程,當(dāng)催化劑表面吸附某些吸附質(zhì)時(shí),在惰性氣體保護(hù)下,以一定升溫速率加熱,可以檢測(cè)流出氣體的組成和濃度的變化以及表征催化劑表面化學(xué)性質(zhì)的變化,統(tǒng)稱為程序升溫分析技術(shù)。根據(jù)預(yù)處理?xiàng)l件和氣氛的不同,可以分為程序升溫脫附(Temperature Programmed Desorption,TPD),程序升溫還原(Temperature Programmed Reduction,TPR),程序升溫氧化(Temperature Programmed Oxidization,TPO),程序升溫表面反應(yīng)(TPSR)以及脈沖吸附等。通過(guò)程序升溫分析技術(shù)主要可以研究催化劑表面吸附中心的類型和數(shù)量;活性組分、助劑及載體之間的相互作用力;催化劑的還原性質(zhì);各種催化效應(yīng)(氫溢流現(xiàn)象、協(xié)同效應(yīng)及合金化效應(yīng)等);金屬分散度;活性金屬比表面積以及催化劑失活和再生等。
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TPD理論基礎(chǔ)
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NH3/CO2-TPD是實(shí)驗(yàn)室中簡(jiǎn)單表征催化劑酸堿性最常用最方便的方法。其理論基礎(chǔ)在于“吸附熱”三個(gè)字,就吸附而言,根據(jù)探針?lè)肿雍痛呋瘎?吸附劑)作用方式的不同,可以分為物理吸附和化學(xué)吸附,物理吸附中探針?lè)肿又劣诖呋瘎┌l(fā)生簡(jiǎn)單的物理作用,相互作用力較弱;而化學(xué)吸附顧名思義,指探針?lè)肿雍痛呋瘎┲g發(fā)生化學(xué)作用,生成作用力較強(qiáng)的化學(xué)鍵。
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一般而言,物理吸附和化學(xué)吸附都是放熱的過(guò)程,以探針?lè)肿雍痛呋瘎轶w系考慮時(shí),總的能量是降低,因此吸附的逆過(guò)程:脫附則是一個(gè)能量升高的過(guò)程,需要外部供給一定的能量才能夠?qū)崿F(xiàn),在TPD的測(cè)試中,這種能量就是以熱能的形式供給,即通過(guò)電熱爐加熱使已吸附了探針?lè)肿拥拇呋瘎┌l(fā)生脫附。
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TPD實(shí)驗(yàn)方法
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基于以上原理,TOD實(shí)驗(yàn)主要包括以下主要步驟:催化劑表面凈化(這一點(diǎn)在以TCD為檢測(cè)器的時(shí)候尤為重要)、一定條件下探針?lè)肿拥奈?、程序升溫脫附,同時(shí)記錄探針?lè)肿用摳脚c溫度變化的曲線。
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具體而言,首先催化劑需要在一定溫度的條件下,使用惰性氣體吹掃來(lái)除去表面物理吸附的H2O、CO2等雜質(zhì)分子,而后繼續(xù)在惰性氣體吹掃下使溫度變化到所需要的吸附溫度,然后通入含有探針?lè)肿拥臍怏w,使催化劑表面達(dá)到吸附飽和,再通入惰性氣體將管路和催化劑表面參與的一些探針?lè)肿映?,待檢測(cè)器中基線穩(wěn)定后,開始升溫,同時(shí)記錄探針?lè)肿用摳降那闆r。
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