科學(xué)指南針-熱分析聯(lián)用技術(shù)
在做熱分析測試時,科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對熱分析測試不太了解,針對此,科學(xué)指南針檢測平臺團(tuán)隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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在程序控制溫度下,對一個試樣同時采用兩種或多種分析技術(shù),TG-DTA、TG-DSC應(yīng)用最廣泛,可以在程序控溫下,同時得到物質(zhì)在質(zhì)量與焓值兩方面的變化情況。
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同時聯(lián)用技術(shù)
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TG-DTA聯(lián)用
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主要優(yōu)點(diǎn):
能方便區(qū)分物理變化與化學(xué)變化;
便于比較、對照、相互補(bǔ)充
可以用一個試樣、一次試驗(yàn)同時得到TG與DTA數(shù)據(jù),節(jié)省時間
測量溫度范圍寬:室溫~1500℃
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缺點(diǎn):同時聯(lián)用分析一般不如單一熱分析靈敏,重復(fù)性也差一些。因?yàn)椴豢赡軡M足TG和DTA所要求的最佳實(shí)驗(yàn)條件。
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TG、DTA技術(shù)對試樣量要求不一樣,TG量稍多一些好,可以得到相對較高的檢測精度,而DTA試樣少一些好,這樣試樣中溫度分布均勻,反應(yīng)易進(jìn)行,可得到更尖銳的峰形和較準(zhǔn)確的峰溫。只能折衷選擇最佳量。
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TG-DSC聯(lián)用
在儀器構(gòu)造和原理上與TG-DTA聯(lián)用相類似;
具有功率補(bǔ)償控制系統(tǒng),可定量量熱;
在TG-DSC儀中DSC的靈敏度要降低一些;
與TG-DTA一樣廣泛應(yīng)用于熱分解機(jī)理的研究。
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串接聯(lián)用技術(shù)
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在程序控制溫度下,對一個試樣同時采用兩種或多種分析技術(shù),第二種分析儀器通過接口與第一種分析儀器相串聯(lián),例如TG-MS(質(zhì)譜)的聯(lián)用。
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TG-MS聯(lián)用技術(shù)
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熱分析與IR聯(lián)用技術(shù)
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采用紅外光譜法對由多組分共混、共聚或復(fù)合成的材料及制品進(jìn)行研究時,經(jīng)常會遇到這些材料中混合組分的紅外吸收光譜帶位置很靠近,甚至還發(fā)生重疊,相互干擾,很難判定,僅依靠IR法有時就不能滿足要求。
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而用熱分析測定混合物時,不需要分離,一次掃描就能把混合物中幾種組分的熔點(diǎn)按高低分辨出來,但是單獨(dú)用其定性,靈敏度不夠。
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TA-IR聯(lián)用,可利用IR法提供的特征吸收譜帶初步判定幾種基團(tuán)的種類,再由TA提供的熔點(diǎn)和曲線,就可以準(zhǔn)確地鑒定共混物組成。對于相同類型不同品種材料的共混物、摻有填料的多組分混合物和很難分離的復(fù)合材料的分析鑒定既準(zhǔn)確,又快捷,是—種行之有效的方法。
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間歇聯(lián)用技術(shù)
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在程序控制溫度下,對一個試樣采用兩種或多種分析技術(shù),儀器的聯(lián)接形式與串聯(lián)聯(lián)用相同,但第二種分析技術(shù)是不連續(xù)地從第一種分析儀取樣。
DTA-GC(氣相色譜)的聯(lián)用。
TG-GC
TG-GC-MS
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熱分析和氣相色譜的聯(lián)用
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與氣相色譜聯(lián)用的熱分析技術(shù)有TG、 DTA和DSC。
既可得到熱分析曲線又可分析相應(yīng)的分解產(chǎn)物,對研究熱分解反應(yīng)機(jī)理極為有用。
由于熱分析是一種連續(xù)的測定過程,而氣相色譜從進(jìn)樣到出峰需要一定的時間間隔.所以在熱分析儀與氣相色譜聯(lián)用時就要通過一個接口把它們串聯(lián)起來。這種接口可以每隔一定時間間隔通過載氣把分解的氣體產(chǎn)物送入色譜柱進(jìn)行分析。
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熱分析和氣相色譜的聯(lián)用
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在分析時必須嚴(yán)格控制溫度和氣體流量,盡量減少熱分解副產(chǎn)品的產(chǎn)生和保證氣相色譜結(jié)果的重復(fù)性。
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