小角X射線散射（Small Angle X-Ray Scattering, SAXS）是研究納米尺度微結(jié)構(gòu)的重要手段。根據(jù)SAXS理論，只要體系內(nèi)存在電子密度不均勻（微結(jié)構(gòu)，或散射體），就會(huì)在入射X光束附近的小角度范圍內(nèi)產(chǎn)生相干散射，通過(guò)對(duì)小角X射線散射圖或散射曲線的計(jì)算和分析即可推導(dǎo)出微結(jié)構(gòu)的形狀、 大小、分布及含量等信息。這些微結(jié)構(gòu)可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子結(jié)構(gòu)等，適用的樣品可以是氣體、液體、 固體。同時(shí)，由于X射線具有穿透性，SAXS信號(hào)是樣品表面和內(nèi)部眾多散射體的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。相對(duì)于其它納米尺度分析表征手段，如SEM、TEM、AFM而言，SAXS具有結(jié)果有統(tǒng)計(jì)性、測(cè)試快速、無(wú)損分析、制樣簡(jiǎn)單、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

根據(jù)Bragg定律告訴我們?cè)谛〉膓角下我們能夠測(cè)定到大的D。這就是為什么要測(cè)量SAXS。

SAXS的方法測(cè)量所得到的峰位置的比列，可以確定的微區(qū)結(jié)構(gòu)。

原理

一種區(qū)別于X射線大角（2θ從5 ～165 ）衍射的結(jié)構(gòu)分析方法。利用X射線照射樣品，在靠近原光束2°～5°的小角度范圍內(nèi)發(fā)生的散射現(xiàn)象。用于分析特大晶胞物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析以及測(cè)定粒度在幾十個(gè)納米以下超細(xì)粉末粒子（或固體物質(zhì)中的超細(xì)空穴）的大小、形狀及分布。對(duì)于高分子材料，可測(cè)量高分子粒子或空隙大小和形狀、共混的高聚物相結(jié)構(gòu)分析、長(zhǎng)周期、支鏈度、分子鏈長(zhǎng)度的分析及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)量。

小角散射效益來(lái)自物質(zhì)內(nèi)部1～100 nm量級(jí)范圍內(nèi)電子密度的起伏，當(dāng)一束極細(xì)的x射線穿過(guò)一超細(xì)粉末層時(shí)，經(jīng)粉末顆粒內(nèi)電子的散射，X射線在原光束附近的極小角域內(nèi)分散開(kāi)來(lái)，其散射強(qiáng)度分布與粉末粒度及分布密切相關(guān)。

其物理實(shí)質(zhì)在于散射體和周?chē)橘|(zhì)的電子云密度的差異。SAXS已成為研究亞微米級(jí)固態(tài)或液態(tài)結(jié)構(gòu)的有力工具。

特點(diǎn)

1.SAXS是一種非破壞性的分析方法，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中具有許多優(yōu)點(diǎn):適用樣品范圍寬，干、濕態(tài)樣品都適用;

2.與透射電子顯微鏡（TEM)比較，幾乎不需特殊樣品制備，能表征TEM無(wú)法測(cè)量的樣品;

3.對(duì)弱序、液晶性結(jié)構(gòu)、取向和位置相關(guān)性有較靈敏的檢測(cè):

4.可以直接測(cè)量體相材料，有較好的粒子統(tǒng)計(jì)平均性。

小角X射線散射研究的幾種常見(jiàn)體系

1.膠體分散體系(溶膠、凝膠、表面活性劑締合結(jié)構(gòu))

2.生物大分子(蛋白質(zhì)、核酸)

3.聚合物溶液，結(jié)晶取向聚合物(工業(yè)纖維、薄膜)，嵌段聚合物

4.溶致液晶、液晶態(tài)生物膜、囊泡、脂質(zhì)體分析

1.定性分析:

(1)體系電子密度的均勻性(不均勻才有散射);

(2)散射體的分散性(單分散或多分散，由Guinier圖判定);

(3)兩相界面是否明銳(對(duì)Porod或Debye定理的負(fù)偏離);

(4)每一相內(nèi)電子密度的均勻性(對(duì)Porod或Debye定理的正偏離)

(5)散射體的自相似性(是否有分形特征)。

2.定量分析:

散射體尺寸分布、平均尺度、回轉(zhuǎn)半徑、相關(guān)距離、平均壁厚、散射體體積分?jǐn)?shù)、比表面、平均界面層厚度、分形維數(shù)等。研究應(yīng)用1.西安交通大學(xué)材料學(xué)院劉峰教授團(tuán)隊(duì)與德國(guó)哈勒-維滕貝爾格大學(xué)Carsten Tschierske教授團(tuán)隊(duì)合作，首次發(fā)現(xiàn)了基于I-WP型三重周期性極小曲面的八節(jié)點(diǎn)納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。不同于以往報(bào)道的TPMS，I-WP型極小曲面的虧格為4并且將空間劃分為兩個(gè)不同的子區(qū)域，一邊為八節(jié)點(diǎn)的開(kāi)放網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，另一邊為四節(jié)點(diǎn)的截角八面體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。本研究以星形多親性小分子為組裝基元，構(gòu)筑八節(jié)點(diǎn)的開(kāi)放網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。其中分子兩端的極性基團(tuán)依靠氫鍵相互作用結(jié)合形成八重節(jié)點(diǎn)，內(nèi)側(cè)苯環(huán)全氟化的低聚對(duì)苯基乙炔基剛性基團(tuán)依靠π-π共軛作用形成網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)，液態(tài)的脂肪側(cè)鏈則填充剩余的空間。基于同步輻射光源的略入射小角X射線散射實(shí)驗(yàn)結(jié)果，證明自組裝結(jié)構(gòu)是體心立方結(jié)構(gòu)，空間群為1mm；基于粉末樣品的小角X射線散射結(jié)果，研究人員運(yùn)用傅里葉變換重構(gòu)結(jié)構(gòu)的電子密度圖，結(jié)果顯示樣品形成有序的八節(jié)點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

2.2020年1月20日-Los Alamos的科學(xué)家和國(guó)際合作伙伴創(chuàng)建了第一類(lèi)特殊RNA分子的3-D圖像，這種圖像對(duì)干細(xì)胞編程至關(guān)重要，被稱(chēng)為基因組的“暗物質(zhì)”。會(huì)成為針對(duì)因心血管疾病或衰老而患有心臟病的人的再生醫(yī)學(xué)新策略。研究小組使用了一種稱(chēng)為小角度X射線散射（SAXS）的技術(shù)，可揭示RNA分子的3-D包膜。3.日本千葉大學(xué)全球杰出研究骨干矢貝史樹(shù)教授為中心組建的國(guó)際聯(lián)合研究團(tuán)隊(duì)實(shí)現(xiàn)了一種全新的超分子聚合現(xiàn)象：把有一個(gè)氧原子的兩種不同的分子混合在一起，通過(guò)分子識(shí)別可以形成層疊。研究團(tuán)隊(duì)還成功制作了前所未有的熱反應(yīng)性聚合物材料。此次的研究成果有望成為對(duì)刺激能高速響應(yīng)，并可改變狀態(tài)的軟材料的新策略。日本高能加速器研究機(jī)構(gòu)物質(zhì)結(jié)構(gòu)科學(xué)研究所光子工廠BL-10C的小角X射線散射測(cè)量確認(rèn)了這種螺旋結(jié)構(gòu)。