DSC測試常見問題(二)
DSC測試問答:
1. DSC測試樣品量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有哪些影響?
并不是說樣品量多或量少就一定好,這個與目標(biāo)分析結(jié)果有關(guān)。一般情況下,以較小樣品量為宜,在樣品存在不均勻性的情況下,可能需要較大樣品量才具有代表性。
2. 在DSC測試表征過程中如何選擇合適的升溫速率和樣品量呢?
(1)提高對微弱熱效應(yīng)的檢測靈敏度:提高升溫速率,加大樣品量。 (2)提高微量成分的熱失重檢測靈敏度:加大樣品量 (3)提高相鄰峰的分離度:慢速升溫速率,小的樣品量。
3. dsc縱坐標(biāo)一般以mW/mg表示,測試結(jié)果是mW,如何轉(zhuǎn)換?
直接用mW數(shù)據(jù)除以測試樣品的初始質(zhì)量即可。
4. 用dsc如何測試得到樣品不同溫度的比熱容?
比熱容一般用藍(lán)寶石法,即已知藍(lán)寶石比熱容,通過測試藍(lán)寶石,空白坩堝,待測樣品的三個dsc曲線,計算得到樣品的比熱容。比熱一定要單獨(dú)測試,DSC結(jié)果中的比熱數(shù)據(jù)是根據(jù)熱流信號計算出來的,不要使用。測比熱容的樣品要求:(1)樣品質(zhì)量要穩(wěn)定;(2)測試的溫度范圍不要超過200度,如果超過需要分段測試;(3)測試結(jié)果中前30℃的數(shù)據(jù)不能采用,如果想要知道50℃的比熱至少從20℃開始測試;(4)樣品密度不能太小,鋁坩堝容量大約25uL,至少能夠裝下10mg的樣品。
5. DSC的溫度范圍
DSC不可以測到樣品的分解溫度。DSC的量熱單位是J/g,分解后樣品質(zhì)量在變化,分母在變,量熱則不準(zhǔn)。預(yù)約DSC前,最好通過文獻(xiàn)或tg來明確分解溫度。
6.單獨(dú)DSC測試的樣品有什么要求,溫度怎么選擇?
若想做單獨(dú)DSC,要保證樣品不能分解,是密封坩堝,測試溫度要低于分解溫度(可通過TG數(shù)據(jù)判斷),這樣才能保證樣品的測試結(jié)果和數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)。
7.樣品發(fā)生相變,但DSC數(shù)據(jù)中沒有峰是什么原因呢?
樣品量少,沒有達(dá)到儀器的檢測靈敏度;
樣品本身有比熱變化(或其他反應(yīng)),比熱變化引起的熱流變化大于相變引起的熱流變化;
儀器或者基線的問題;
8.DSC測試過程中,基線不平可能是什么因素影響的?
樣品本身熱量的變化;
反應(yīng)持續(xù)吸熱或者放熱,但是吸放熱的量很少,導(dǎo)致沒有明顯的峰,宏觀上就是基線不平;
TG-DSC中DSC基線不平的情況會比單獨(dú)DSC要多;
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