影響DSC測試的因素
由于DSC用于定量測試,因此實(shí)驗(yàn)因素的影響顯得更重要,其主要的影響因素大致有以下幾方面:
1.實(shí)驗(yàn)條件:程序升溫速率ф,氣氛
2.試樣特性:試樣用量、粒度、裝填情況、試樣的稀釋等。
一、實(shí)驗(yàn)條件的影響
(1)升溫速率ф
主要影響DSC曲線的峰溫和峰形,一般ф越大,峰溫越高,峰形越大和越尖銳。實(shí)際中,升溫速率ф的影響是很復(fù)雜的,對溫度的影響在很大程度上與試樣的種類和轉(zhuǎn)變的類型密切相關(guān)。
(⑵氣氛
實(shí)驗(yàn)時(shí),一般對所通氣體的氧化還原性和惰性比較注意,而往往容易忽略對DSC峰溫和熱焓值的影響。實(shí)際上,氣氛的影響是比較大的。
二、試樣特性的影響
1試樣用量:
不宜過多,多會(huì)使試樣內(nèi)部傳熱慢,溫度梯度大,導(dǎo)致峰形擴(kuò)大、分辨力下降。
2)試樣粒度:
影響比較復(fù)雜,通常大顆粒熱阻較大,而使試樣的熔融溫度和熔融熱焓偏低。
但是當(dāng)結(jié)晶的試樣研磨成細(xì)顆粒時(shí),往往由于晶體結(jié)構(gòu)的歪曲和結(jié)晶度的下降也可導(dǎo)致相類似的結(jié)果。
對干帶靜電的粉狀試樣,由于粉末顆粒間的靜電引力使粉狀形成聚集體,也會(huì)引起熔融熱焓變大。
鑠思百檢測DSC測試試樣要求:
1. 樣品狀態(tài):可為粉末、塊狀、薄膜樣品(一定要干燥)。
2. 粉末樣品:樣品用量一般在3-5mg,寄樣最好在10-20mg(樣品密度小很輕的需提前聯(lián)系)。
3. 塊狀、薄膜樣品:塊體樣品尺寸不要大于直徑3mm,高2mm,薄膜盡量提供小尺寸樣品。
4. 如果樣品含酸根、鹵素、硫、磷、硒等成分,請先聯(lián)系相關(guān)負(fù)責(zé)人溝通確認(rèn)。