熱重分析(TG)小知識
Q1:?TG曲線有增重現(xiàn)象或者失重后又增重是怎么回事?
A:?樣品在測試過程中有氧化(空氣氣氛)或者氮化(含鎂的材料在氮氣、高溫條件下會被氮化),測試前需要注意氣氛的選擇;或者在增重溫度附近材料分解放出大量的氣相產(chǎn)物,導致局部壓力突然增大而出現(xiàn)這種現(xiàn)象。
Q2:熱重曲線上出現(xiàn)很多跳點的原因是什么?
A:

這種情況可能是樣品分解突然產(chǎn)生大量氣泡或反應劇烈,或者設備振動導致;實際的測試數(shù)據(jù)會有跳點,不可能保證完全平滑,通??赏ㄟ^平滑處理即可;
Q3:熱重分析中DTG曲線有什么作用?
A:DTG是TG的一次微分曲線,?不少物質失重過程相對應溫度范圍相當寬,這給利用TG法鑒別未知化合物帶來困難,特別當兩個化合物的分解溫度范圍比較接近時尤其如此。采用微商熱重法可以解決這一問題,DTG的曲線表示質量隨時間的變化率(dm/dt)與溫度(或時間)的函數(shù)關系:dm/dt?=?f?(?T?)?或f?(?t?),DTG曲線的峰頂為d2m/dt2=0,對應于TG曲線的拐點,即失重速率的最大值;DTG曲線上的峰數(shù)對應于TG曲線上的臺階數(shù),即失重的次數(shù);DTG曲線的峰面積正比于失重量,可用于計算失重量。
Q4:影響熱重測試結果的因素有哪些?
A:1、浮力及對流影響:樣品周圍的氣體因溫度的升高而膨脹,比重減小,則樣品的TGA值增加,對流的產(chǎn)生使得測量出現(xiàn)起伏;
2、揮發(fā)物的再凝聚:物質分解產(chǎn)生的揮發(fā)物質可能凝聚在與稱重皿相連而又較冷的部位上,影響失重的測定結果;
3、樣品與坩堝的反應:某些物質在高溫下會與坩堝發(fā)生化學反應而影響測定結果;
4、升溫速率的影響:升溫速率太快,TGA曲線會向高溫移動;速度太慢,實驗效率降低;
5、樣品量及粒度:樣品用量大,揮發(fā)物不易逸出,影響曲線比那話的清晰度;樣品細,反應會提前影響曲線低溫移動。
總結
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