電子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction，EBSD)，是一種基于掃描電子顯微鏡（SEM），獲取晶體結(jié)構(gòu)與取向信息的技術(shù)。

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目前EBSD已經(jīng)成為SEM中非常重要的附件，在金屬、半導體、礦物以及陶瓷等材料的研究中具有廣泛的應用。接下來，本文將針對在使用EBSD過程中的常見問題做解答。

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一、?作為SEM中常用的附件，EBSD原理是什么？

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答：

圖1展示了SEM中EBSD探頭與EDS探頭的的相對位置[1]。EBSD探頭主要由磷屏和CCD相機組成。

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入射電子與晶體樣品相互作用產(chǎn)生非相干衍射的準彈性背散射電子。準彈性背散射電子發(fā)生相干衍射，投影到探測器的屏幕上即可得到菊池花樣。

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磷屏將衍射電子轉(zhuǎn)變成光子，光信號通過透鏡或者光纖傳遞給相機，相機再把光信號轉(zhuǎn)成電信號。

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為了方便計算機識別和處理，儀器采集到的菊池花樣需要進行Hough 變換[2]。Hough 變換可以使軟件更準確和方便地識別出菊池帶，并算出菊池帶的夾角和相對位置[3]。

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識別出的菊池帶與已知結(jié)構(gòu)的數(shù)據(jù)進行比對，可以判別物相的結(jié)構(gòu)和取向[4]。為了更好地表示各個區(qū)域之間的取向、物相等關(guān)系，科研人員通常會使用取向圖。

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取向圖建立了二維圖像上位置與結(jié)構(gòu)/取向的關(guān)系，通過軟件對取向圖的處理可得到樣品的結(jié)構(gòu)、取向、晶界、晶粒和應變分布等信息，也可以導出花樣質(zhì)量圖、相分布圖、晶界分布圖等有價值的定量分析數(shù)據(jù)。

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圖1 EBSD?探測器的位置（a）和信號轉(zhuǎn)換方式（b）

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二、 EBSD對于樣品的要求是什么？有哪些制樣方法？

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答：

EBSD樣品要求較高：樣品測試表面光滑平整，且無殘余應力；尺寸較為合適；導電性良好。一般制備EBSD樣品的方法主要有機械拋光、電解拋光、化學拋光、離子減薄等[5]。

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機械拋光最普遍，適用范圍廣、拋光效率高，但樣品表面容易產(chǎn)生應力及機械損傷；電解拋光需要根據(jù)不同的材料選擇不同的拋光液，且電解拋光參數(shù)（電流密度、電壓、電解液溫度、拋光時間等）需要參考一些資料并經(jīng)過大量實驗摸索出來。

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市面上存在商業(yè)化的電解拋光液，但一般價格較為昂貴。電解拋光一般只適用于導電性好的材料，且部分多相合金由于不同相電解速率不同，不適合電解拋光；化學拋光是通過拋光劑的溶解作用來拋光，能夠減少樣品變形層，改善表面質(zhì)量；離子減薄一般使用惰性氣體高能離子束對樣品表面轟擊，從而得到較為平整的微觀表面。

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離子減薄適用大多數(shù)材料，且拋光效果較好，但成本較高，效率也較低。

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三、?不導電樣品的如何處理？

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答：

1、鍍碳（碳原子序數(shù)低，在材料上濺射15 ～25埃的涂層可提供足夠的導電涂層，最大程度減小荷電效應，同時可以獲得不錯的衍射花樣）。

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2、噴金，不建議噴金 ，因為金原子序數(shù)大電子束穿過噴涂層消耗功多，明顯減弱背散射衍射信號。

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3、低真空有助于緩解荷電效應。

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四、?電解拋光常見的問題以及解決辦法？

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答：

4.1?表面未拋光或者僅部分拋光可能是電流密度小，電解液時間較久或者是電解液用量不足造成的，相對應的解決辦法是調(diào)整電壓，更新電解液，增加電解液量。

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4.2?拋光表面腐蝕應該是關(guān)閉電流后，對晶界發(fā)生化學腐蝕造成的，解決辦法是關(guān)閉電流立即取出試樣，或者是選擇腐蝕性更低的電解液。

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4.3?點蝕可能是由于拋光時間較長，或者電壓過高造成的，可相應的縮短拋光時間或者降低電壓改善。

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4.4?此外，電解拋光應該注意的事項有：

①拋光前先接通電源，再放入試樣。拋光完成后先取出試樣再切斷電源，試樣取出后立刻沖洗吹干，避免殘留電解液在試樣表面發(fā)生化學反應或試樣被氧化。

②拋光液的濃度隨使用會降低，造成拋光效果不理想，要及時更換新的拋光液。

③電解液需要冷卻，在拋光過程中，要不斷攪拌使電解液溫度保持恒定。

④試樣尺寸不宜過大。試樣表面應與陰極保持平行，與陰極之間的距離保持恒定。

⑤電解拋光時間要控制好。

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4.5?電解拋光的建議：盡量使用商用電解液，可參考Buehler 公司和Struers 公司的網(wǎng)站。

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五、?如何提升EBSD數(shù)據(jù)質(zhì)量？

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答：

影響EBSD 花樣質(zhì)量的因素主要包括：樣品的狀態(tài)、電鏡參數(shù)的設置和數(shù)據(jù)獲取軟件的參數(shù)設置等。

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EBSD來源于樣品表面數(shù)十納米深度的薄層，樣品表面的粗糙度、存在的氧化層和殘余應力，會降低菊池花樣的清晰度，降低標定率，嚴重影響所采集的數(shù)據(jù)質(zhì)量。

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因此，在制樣過程中需要結(jié)合多種拋光法，盡量提高樣品表面的質(zhì)量。

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電鏡的加速電壓高，在樣品上的作用區(qū)域大，EBSD花樣的信號強，花樣的帶寬隨加速電壓的增加而細化，但是空間分辨率下降，會導致樣品表面污染加劇。

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如果樣品導電性差，更高的電壓會加劇圖像漂移。加速電壓低，空間分辨率會提高，但信號會進一步降低。增大電子束束流，衍射花樣清晰度提高，但是對樣品的損傷會加大。

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在實際測試過程中需要根據(jù)實際情況選擇合適的電壓與束流。此外，樣品的測試面需要正對探頭磷屏，一般樣品傾斜角度為70°，同時測試前需對圖像進行傾斜校正。

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EBSD探頭到樣品的距離（Detector Distance，DD）增加，菊池帶寬化，花樣的角度分辨率提高，可以獲得更好的取向襯度，取向標定更準確。DD 縮短，接收角度更大，可捕獲更多的菊池帶，可提高標定的準確性。

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SEM 極靴到樣品表面的工作距離（Work Distance，WD）。工作距離越小越好，電鏡的分辨率提高，低電壓時更明顯。通常工作距離在10 ～ 15 mm比較合適，菊池花樣質(zhì)量較好。

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EBSD 數(shù)據(jù)獲取軟件參數(shù)主要包括：像素合并模式（Binning）、積分時間、增益、步長和掃描區(qū)域等。CCD 相機的像素合并模式會影響圖像的分辨率和圖像標定速度、降低分辨率可提高標定速度。

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積分時間降低會使信噪比降低。低原子序數(shù)的材料要較長的積分時間，積分時間越長，圖像的分辨率越高。增加標定需要的晶帶數(shù)目，可以提高標定的準確率，但是標定率可能會下降。

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此外，掃描的步長選擇非常重要。步長太大，分辨率下降; 步長太小，則標定速度會很慢。

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通常，掃描步長是最小晶粒直徑的1 /10 ～ 1 /5?？梢酝ㄟ^金相觀察預先確定組織的平均晶粒尺寸和最小晶粒尺寸。在沒有預先觀察的情況下，可以先采用一定的參數(shù)快速掃描一部分區(qū)域，進行晶粒尺寸觀察和估計。

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掃描區(qū)域不能過小，進行每個掃描區(qū)域的總晶粒數(shù)不能太少，通常大于500?個晶粒，必須具有統(tǒng)計意義。

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六、 EBSD數(shù)據(jù)采集處理軟件有哪些？

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答：

目前主流的EBSD數(shù)據(jù)處理軟件主要為HKL Channel5和OIM Analysis。

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6.1?HKL Channel5由Oxford Instrument開發(fā)，是一套EBSD數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)，包含多個軟件模塊，分別為：

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Tango：取向圖展示與處理軟件。包括晶粒尺寸、織構(gòu)數(shù)據(jù)、邊界特征、相分布和再結(jié)晶分數(shù)等。

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Mambo：極圖與反極圖軟件。能夠分析樣品的晶體取向，還可以用于研究取向差數(shù)據(jù)。樣本中與晶界相關(guān)的旋轉(zhuǎn)軸可以在樣本坐標或晶體坐標中繪制，從而有助于識別任何特殊晶界的性質(zhì)。

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Salsa：取向分布函數(shù)（Orientation Distribution Function，ODF）和取向差分布函數(shù)（Misorientation Distribution Functions，MODF）計算和顯示軟件。

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有時候僅有極圖是不夠的，取向分布函數(shù)（ODF）的數(shù)學計算能夠提供更為完整的結(jié)構(gòu)分析。Salsa可以使用幾種標準方法計算ODF，然后提供所有必要的顯示選項，以便于解釋結(jié)果。

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由于取向和取向差在數(shù)學上是等價的，Salsa還能計算取向差分布函數(shù)（MODF）。

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Twist：相生成軟件。Twist利用原子位置數(shù)據(jù)和先進的運動學衍射理論，能夠生成標定所需的晶體結(jié)構(gòu)文件。

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6.2?OIM Analysis由EDAX開發(fā)，是一項基于 EBSD 花樣自動采集和分析的技術(shù)。此分布數(shù)據(jù)提供了關(guān)于取向、相分布、晶粒尺寸和形狀、晶界結(jié)構(gòu)、晶體微觀結(jié)構(gòu)局部形變的信息。

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主要特征有：

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OIM 面分布圖：OIM 面分布圖提供了各種豐富多彩且十分有用的圖形，有助于深入了解材料的微觀結(jié)構(gòu)。

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OIM 曲線：OIM 曲線顯示所測微觀結(jié)構(gòu)的數(shù)值表示與統(tǒng)計信息，以便進行比較。

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OIM 圖表：OIM 圖表可對所測取向和取向差分布實現(xiàn)可視化。

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QuickGen 工具欄：QuickGen 工具欄是分析的直觀起點，可快速訪問常用的面分布圖、曲線和圖表。

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OIM 模板：OIM 模板提供了一款易于使用的工具，用于對 OIM 數(shù)據(jù)進行重復的自定義分析。

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數(shù)據(jù)分區(qū)：數(shù)據(jù)分區(qū)可將 OIM 數(shù)據(jù)分解成不同的微觀結(jié)構(gòu)子集，以便能夠分別測量不同部分。

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數(shù)據(jù)突出顯示：數(shù)據(jù)突出顯示使分析人員能夠識別譜圖和圖表上的特定數(shù)據(jù)范圍和微觀結(jié)構(gòu)特征。

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交互式分析：交互式分析使得分析人員能夠?qū)?shù)據(jù)進行手動詢問，以便提取目標信息。

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OIM 批處理器：OIM 批處理器一次性完成多個數(shù)據(jù)集的準備和分析。

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OIM 項目樹：OIM 項目樹是針對新手和高級用戶的直觀數(shù)據(jù)管理結(jié)構(gòu)。

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OIM Analysis EBSD 標定：能夠評估數(shù)據(jù)質(zhì)量，并通過使用 EBSD 花樣重新標定模塊對低質(zhì)量初始數(shù)據(jù)進行優(yōu)化。

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綜合分析：綜合分析為集成分析軟件包內(nèi)的各類重點分析提供了分組功能。包括高級晶粒分析、高級織構(gòu)分析、高級晶界分析、高級材料性能分析、高級數(shù)據(jù)處理

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OIM 3D 可視化：能夠?qū)⑷娴?EBSD 特性擴展到3D EBSD。

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關(guān)于EBSD數(shù)據(jù)處理軟件的介紹，可參考Oxford Instrument與EDAX公司的網(wǎng)站。

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參考文獻

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