XRD測(cè)試作為常用測(cè)試之一，但仍有許多同學(xué)不太了解，本篇文章由科學(xué)指南針科研服務(wù)平臺(tái)給大家介紹XRD測(cè)試的問題。

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01.用 XRD 圖來精修出分子結(jié)構(gòu)研究分子的性質(zhì), 收集 XRD 時(shí)應(yīng)注意些什么?

• 強(qiáng)度要高，中等強(qiáng)度的衍射峰強(qiáng)度要達(dá)到 5000 計(jì)數(shù)以上；

• 衍射峰的分辨要盡可能的好；

• 掃描范圍要大，最大 d 值的峰不能缺失。

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衍射峰的強(qiáng)度和很多因素有關(guān)，比如樣品的衍射能力，性質(zhì)，還有儀器功率，測(cè)試方法，檢測(cè)器的靈敏度等等。

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02.做 XRD 時(shí)步長(zhǎng)一般為 0.02 度，但是如果要做 Rietveld 分析，出了強(qiáng)度要求 500 以上，步長(zhǎng)有沒有什么要求??？

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一個(gè)半峰寬內(nèi)有 3-5個(gè)點(diǎn)就可以了，步長(zhǎng)一般為 FWHM 的 0.2-0.3 就可以了。強(qiáng)度要求在10000-20000之間。

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03.如果用普通的xrd儀器如 brucker D8 或者 philips 等測(cè)試粉末的 xrd,掃描速度需要多慢才適合用 gsas 等方法作rietveld分析，需要加內(nèi)標(biāo)嗎？

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掃描速度的快慢是根據(jù)你的數(shù)據(jù)強(qiáng)度要求來確定的，如果要做結(jié)構(gòu)精修，中等強(qiáng)度的衍射峰的強(qiáng)度應(yīng)該在 5000 以上，至于內(nèi)標(biāo)是不需要的。

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04.衍射峰的強(qiáng)度好像和儀器有很大的關(guān)系，因?yàn)橐郧坝?Rigaku 的 Dmax，每次都是幾千，但現(xiàn)在用 Bruker 或者 Philips，好像每次都在一千以下，不知道是什么問題。粉末的結(jié)晶肯定是好的。

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與發(fā)生器的功率有關(guān)。你曾使用的 Rigaku 的 Dmax 是高功率的轉(zhuǎn)靶衍射儀吧？強(qiáng)度也和衍射儀的掃描半徑有關(guān)。

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05.塊體樣品和粉末哪個(gè)好呀？

如果是同一個(gè)樣品，是粉末好，因?yàn)榉勰┛梢员┞陡嗟木?，測(cè)試信息會(huì)更加具有統(tǒng)計(jì)意義。但是如果是不同的樣品的話，沒有可比性。

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06.我做的是磷礦粉的 XRD，它屬于六方晶系。請(qǐng)問有沒有能計(jì)算晶胞參數(shù)的程序以及程序的用法？

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首先您應(yīng)該要求給您作衍射的實(shí)驗(yàn)室提供d值和強(qiáng)度的衍射數(shù)據(jù)，然后檢索ICDD卡片。如果你把這個(gè)物相的卡片數(shù)據(jù)檢索到了，那么你的問題就是晶胞參數(shù)精修了，下載 Chekcell精修晶胞參數(shù)。

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如果你還想計(jì)算結(jié)晶粒度的大小，建議你用一些全譜擬合的軟件，如Fullprof 等，這樣，不僅可以精修晶胞參數(shù)，同時(shí)也可以得到半高寬或積分寬度的數(shù)據(jù)，可以用于結(jié)晶粒度計(jì)算。

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當(dāng)然，要計(jì)算結(jié)晶粒度，最好還要進(jìn)行儀器校正曲線的測(cè)定，一般在收集你的實(shí)驗(yàn)樣品的同時(shí)，再在相同條件下收集標(biāo)準(zhǔn)樣品（LaB6，標(biāo)準(zhǔn) Si 等）的譜圖，以便扣除儀器對(duì)半高寬或積分寬度的貢獻(xiàn)。

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07.已經(jīng)知道晶體的晶格常數(shù)、晶系以及各衍射峰的 hkl 值，請(qǐng)問如何確定其空間群，有沒有相應(yīng)的軟件？

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有了這些就可以用Shelx來解晶體了，空間群自然也就能確定了?？梢杂脟?guó)際晶體學(xué)手冊(cè)， 利用你的已知數(shù)據(jù)便可查的。未知物質(zhì)的空間群是根據(jù)統(tǒng)計(jì)消光規(guī)律來得到的，最終的結(jié)果還要用結(jié)構(gòu)測(cè)定的結(jié)果來最后確定，統(tǒng)計(jì)消光規(guī)律來推測(cè)空間群的軟件有 xprep，wingx 等。

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具體可以如下操作：衍射數(shù)據(jù)當(dāng)作P1空間群處理然后利用Pattern 程序生成 Psudo-Precession然后根據(jù)系統(tǒng)消光規(guī)律推導(dǎo)出晶體的勞埃對(duì)稱性。不是所有的時(shí)候都可以直接給出最終的空間群。最好在解完結(jié)構(gòu)之后，利用結(jié)構(gòu)解析程序產(chǎn)生的FCF文件再重新核對(duì)一遍。

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08.如果我想要從這個(gè) powder diffraction profile 來解出其結(jié)晶結(jié)構(gòu)，包括其各個(gè)晶格參數(shù)以及其是什么的晶型 tetragonalor orthorhombic 等等那我該如何是好呢？

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如果你只想知道這個(gè)新物相的晶格參數(shù)和晶系，用你的粉末衍射數(shù)據(jù)去指標(biāo)化就可以了。指標(biāo)化就是確定每個(gè)衍射峰的衍射指標(biāo)，當(dāng)然這個(gè)過程同時(shí)就給出了晶系。

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09.有沒有一個(gè)程式是可以輸入 a b c 三軸的值以及三軸之間的三個(gè)夾角然后就可以自動(dòng)畫出這樣的晶型可能產(chǎn)生的 powder diffraction profile 呢？

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有這樣的程序可以輸入晶格參數(shù)和空間群就可以理論計(jì)算出衍射峰的位置?？梢杂玫能涹w 很多，chekcell這個(gè)免費(fèi)的軟體就可以解決您的問題。如果需要理論計(jì)算衍射強(qiáng)度，你還需要給出原子坐標(biāo)參數(shù)。

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10.原子各向同性（異性）溫度因子對(duì)結(jié)構(gòu)影響大嗎？

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溫度因子就是反映原子在平衡位置附近振動(dòng)情況的一個(gè)因子，主要是對(duì)強(qiáng)度有影響，那當(dāng) 然就對(duì)結(jié)構(gòu)有影響了。

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以上就是科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)對(duì)網(wǎng)絡(luò)上XRD相關(guān)資料的整理如有測(cè)試需求，可以和科學(xué)指南針聯(lián)系，我們會(huì)給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗(yàn)，希望可以在大家的科研路上有所幫助。

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