ICP測試無機(jī)試樣的分解
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1、水溶解
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可溶性無機(jī)化合物,可以直接用水溶解制成測定溶液,如硫酸銅、氯化鈉等。但考慮到溶液的穩(wěn)定性及與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度的一致性,往往要加入一些酸。
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Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr、Ba等金屬也能在水中溶解,或在水蒸氣中生成可溶性鹽類。為了使其中的其它測定元素進(jìn)入溶液,也要將溶液酸化。
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2、酸分解
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大多數(shù)無機(jī)化合物、金屬、合金、礦石試樣能用酸溶解。常用的酸有鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸以及各種混合酸。有時也用硫酸和磷酸。
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用酸分解可通過加熱將多余的酸蒸發(fā)掉,便于控制溶液酸度,溶液基體比較簡單。容易獲得純度高的酸,不至于引入更多的干擾成分。
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操作簡便,快速,設(shè)備簡單,是原子光譜分析中應(yīng)用最多的溶樣方法。
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3、堿溶
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有些情況下,NaOH、KOH等強堿溶液也用于溶解試樣。如:W、Al、鋁合金等。高純鋁在HCl中溶解很慢,而在氫氧化鈉溶液中能迅速溶解。在引入的鈉鹽不影響測定的前提下也 用來分解試樣。測定其中的金屬元素時,要將堿中和使金屬的氫氧化物溶解。
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用堿溶解金屬鋁時,反應(yīng)產(chǎn)生氫,能將As、Sb、Bi等元素還原成氫化物AsH3、SbH3、BiH3,造成揮發(fā)損失。
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強堿溶液會腐蝕玻璃燒杯,測定一些常見元素時空白值高。有些礦石、化合物不能溶解在酸中,如:石英SiO、錫石SnO、金紅石TiO、鋯英石ZrSiO、碳化硅等,分解這些樣品必須用堿熔融。金屬鋨、銥、釕等很難溶于酸,也可用堿熔融分解。
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堿熔融的熔劑有:氫氧化鈉、氫氧化鈉+氫氧化鉀、過氧化鈉、碳酸鈉、偏硼酸鋰、四硼酸鋰等。其中以過氧化鈉分解能力最強,幾乎能分解所有樣品,對坩堝的腐蝕也最強烈。
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碳酸鈉、偏硼酸鋰和四硼酸鋰熔融,對坩堝的腐蝕較小,可在鉑坩堝、熱解石墨坩堝內(nèi)進(jìn)行。
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4、焙燒
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焙燒在低于熔劑熔點的溫度下分解試樣。?燒結(jié)熔劑:碳酸鈉、碳酸鈣、過氧化鈉、氧化鎂等。燒結(jié)法熔劑用量比熔融法少,幾乎不腐蝕坩堝,引入的鹽類相應(yīng)減少。
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