在做電感耦合等離子體（icp）測試時，科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到，好多同學對icp測試不太了解，針對此，科學指南針檢測平臺團隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

?

ICP法簡介：ICP（Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer）電感耦合等離子光譜發(fā)生儀，可以用于原子發(fā)生光譜（AES）、質(zhì)譜儀（MS）、光譜儀（OES）等的光源。ICP具有環(huán)形結(jié)構(gòu)、溫度高、電子密度高、惰性氣氛等特點，用它做激發(fā)光源具有檢出限低、線性范圍廣、電離和化學干擾少、準確度和精度高等分析性能。主要用于分析化學中元素的定性、定量分析。

?

下面小編根據(jù)幾個案例來介紹ICP法在科研論文中元素分析方面的應用。

?

No.1通過ICP-MS測定海水中錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎘和鉛的含量

?

1.題目及作者：

?

?

2.文獻收錄：Analytica Chimica Acta

DOI: 10.1016/j.aca.2010.03.027

?

3.摘要：

?

?

本文獻設(shè)計了一種僅需12mL海水樣品，通過離線預濃縮步驟，再使用商用螯合樹脂Toyopearl AF-Chelate-650M，然后用高分辨率電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定了海水中8種元素（Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb）含量。

?

通過酸化樣品后加入6種多元素標準物質(zhì)（57Fe,62Ni,65Cu,68Zn,111Cd 和207Pb），這些物質(zhì)的富集程度超過了自然豐度。此外，在同一樣品上進行Co和Mn的混合標準添加。所有樣品采用低功率UV系統(tǒng)對有機配體進行破壞，然后從海水基質(zhì)中進行預濃縮和萃取。將12mL樣品的pH值調(diào)制6.4±0.2，再加載到螯合樹脂上。提取的金屬用1.0M硝酸洗滌再用ICP-MS測定。通過對認證標準物質(zhì)和對照樣品的分析，驗證了該方法的有效性。

?

4.測試儀器介紹：

?

?

提取的樣品試用位于FSU的國家高磁場實驗室地球化學組的Thermo-Finnigan ElementⅠ（E1）高分辨ICP-MS進行測試。儀器詳細參數(shù)在表2中列出。對Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn的測量是在中分辨率模式下進行的（R=4000），Cd和Pb元素是用低分辨率模式（R=300）測定的。

?

5.測試譜圖：

?

?

6.測試分析：

?

?

空白測量和檢測極限

測量旨在評估在提取和分析過程中對元素信號的任何額外貢獻?？瞻仔盘柋环纸獬蓛刹糠郑徊糠謥碜杂谝宜徜@溶液，另一部分是與萃取和分析過程相關(guān)的信號（流動管材、螯合樹脂、洗脫酸和ICP-MS）。

?

為了測定乙酸銨的含量，用多元素同位素溶液對緩沖溶液中的4分樣品進行了檢測。還對三份等分樣品進行了標準添加，以便對錳和鈷進行定量分析。加入標準硝酸和UHP水，將小份樣品酸化至1.0M，使每個小份的體積相等。用同樣的方法制備了第二系列四份等份，但用UHP水代替了緩沖溶液。

?

這允許量化和去除緩沖溶液酸化引起的任何添加，這是在ICP-MS上分析樣品的必要步驟。使用洗脫酸代替海水樣品，通過至少五次的洗脫循環(huán)和獲得與提取裝置。該程序使用了1分鐘的縮短加載時間。隨后收集洗脫液，并加入100μL多元素同位素的標準溶液。在另外四份洗脫酸進行Co和Mn的標準添加?？瞻兹芤涸贗CP-MS至少分析了三應用標準同位素稀釋方程，計算了Fe、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb兩種空白溶液的混合信號，并從樣品中扣除。根據(jù)標準加入量計算了兩種溶液中的Co和Mn的濃度。表5詳細列出了8種元素中每種元素一天分析的空白測量值和隨后的分析檢測限。

?

7.文獻小結(jié)：

?

該文獻設(shè)計了一種通過同位素添加后再利用ICP-MS法測定海水中元素含量的方法，并有一定的應用前景。

?

No.2氨基酸對鹽酸腐蝕鐵抑制作用的研究

?

1.題目及作者：

?

?

?

2.文獻收錄：Corrosion Science

DOI：10.1016/j.corsci.2010.01.019

?

3.摘要：

?

?

本文獻通過Tafel極化和阻抗測試，研究了丙氨酸（Ala）、半胱氨酸（Cys）和S-甲基半胱氨酸（S-MCys）三種氨基酸作為鐵在1.0M HCl氣氛中安全緩蝕劑的性能。

?

結(jié)果表明Ala主要作為陰極緩蝕劑，而Cys和S-MCys則作為混合型緩蝕劑。Cys在其分子結(jié)構(gòu)中含有巰基，是被測試的抑制劑中最有效的，而Ala則不如S-MCys有效。采用了電化學頻率調(diào)制（EFM）法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法對腐蝕速率進行了準確測定。

?

驗證了Tafel外推法與EFM法和ICP法所得結(jié)果有較好的吻合。又通過分子動力學（MD）和密度泛函理論（DFT）等進行了理論研究，建立了三種緩蝕劑的結(jié)構(gòu)與緩蝕效率的關(guān)系。理論與實驗結(jié)果有較好的吻合。

?

4.測試儀器介紹：

?

?

通過將鐵試樣（長途1.0cm，直徑1.0mm的純鐵絲）插入腐蝕介質(zhì)中（不含和含不同濃度的三種緩蝕劑）來測定Fe2+離子濃度。使用Perkin Elmer Optima 2100雙試圖電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）儀器和AS 93 Plus自動進樣器進行時間函數(shù)測量。

?

5.測試譜圖：

?

?

6.測試分析：

?

?

ICP法具有多元素測量能力強、穩(wěn)定性高、選擇型好、濃度動態(tài)范圍大、易于計算、數(shù)據(jù)報告和數(shù)據(jù)后處理方便等優(yōu)點。這使得ICP-AES設(shè)備在復雜樣品的水和有機介質(zhì)中的含量和環(huán)境分析方面具有優(yōu)越性。

?

在腐蝕研究中，這種精密的儀器為腐蝕速率提供了一種優(yōu)良的連續(xù)化學監(jiān)測和穩(wěn)定的分析方法。因此ICP-AES法可以提供給定緩蝕劑緩蝕效率的最可靠結(jié)果，所以從中獲得的響應腐蝕數(shù)據(jù)比其他任何實驗獲得的數(shù)據(jù)都更準確。

?

根據(jù)整體的化學反應，可以采用四種通過化學方法測定腐蝕速率。

1）通過測量金屬鐵試樣的重量損失來確定因腐蝕而損失的固體鐵的量；

2）測量因鐵腐蝕而在溶液中產(chǎn)生的溶解的Fe2+離子的濃度（ICP-AES法采用此方法）；

3）測試腐蝕反應產(chǎn)生的氫氣量；

4）測定溶液中H+離子消耗引起的pH值的變化。

?

在25±2℃下，采用ICP-AES技術(shù)測量了無緩蝕劑和三種不同緩蝕劑下1.0M HCl溶液中Fe2+離子濃度，作為其開路腐蝕速率。已知含有溶解Fe2+離子的溶液的濃度隨著時間和抑制劑濃度的變化而變化，并且得到了腐蝕-時間曲線。單位時間內(nèi)單位面積溶解的Fe2+的鐵的質(zhì)量代表鐵的腐蝕速率。利用法拉第定律將這些曲線斜率的數(shù)值轉(zhuǎn)化為相應的腐蝕電流密度值，進而轉(zhuǎn)化為腐蝕速率。

?

表3還收集了由ICP-AES法測定的額三種氨基酸濃度的腐蝕速率（vICP-AES）。表3中的數(shù)據(jù)顯示，ICP-AES法得到的腐蝕速率值與Tafel外推法測量的腐蝕速率值一致。

?

7.文獻小結(jié)：

?

通過ICP-AES法測定Fe2+濃度進而計算出Fe在HCl溶液中的腐蝕速率，從而可以研究緩蝕劑的緩蝕性能。

?

No.3一種采用ICP-OES法測量環(huán)境水樣中的微量銅、錳、鎳的方法

?

1.題目及作者：

?

?

2.文獻收錄：Journal of Hazardous Materials

DOI：10.1016/j.jhazmat.2011.01.038

?

3.摘要：

?

?

本文獻采用溶膠-凝膠法合成了一種新型氧化鋁中空纖維，并通過掃描電鏡、氮氣吸附技術(shù)和X射線衍射對其進行了保證。利用制備的中空氧化鋁纖維，建立了同時測定環(huán)境水樣中微量金屬（銅、錳、鎳）的新方法，膜固相微萃取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）。氧化鋁中空纖維對銅、錳和鎳的吸附能力分別為6.6、8.7和13.3mg/g。預濃縮因子為10時，銅、錳、鎳的檢出限（LODs）分別為0.88、0.61和0.38ng/mL，相對偏差（RSDs）為6.2-7.9%。

?

為了驗證該方法的準確性，將其應用于環(huán)境水標準物質(zhì)GSBZ500009-88的分析中，測定值與標準物質(zhì)的測量值吻合較好。隨后將該方法應用于長江水和東湖水進行水質(zhì)分析。

?

4.測試儀器介紹：

?

?

FI在線預濃縮及ICP-OES測定的操作順序如圖1所示。在分離/預濃縮步驟中，泵P1被激活，使樣品被從柱中抽出，流出物被導向廢物。在洗脫步驟，激活泵P2，將洗脫液反向推進柱中，然后將洗脫液導入ICP-OES中進行測定。

?

5.測試譜圖：

?

?

6.測試分析：

?

?

在優(yōu)化的操作條件下，預濃縮時間為10分鐘，洗脫時間為1分鐘，采樣頻率為5h-1.在線FI-MSPME-ICP-OES系統(tǒng)對Cu、Mn、Ni的檢出限分別為0.88、0.61、0.38ng/mL，為空白溶液標準偏差的三倍。我們還評估了該方法的重復性，并計算了Cu、Mn和Ni標準偏差（RSDs）（n=7，c=10ng/mL）分別為7.9,6.2和7.2%。

?

?

通過對標準物質(zhì)GSBZ500009-89環(huán)境水腫目標金屬離子的測定，驗證了該方法的準確性，分析結(jié)果如表5所示?？梢钥闯觯瑴y定值與認證值吻合較好。并將該方法應用于長江水、東湖水等水質(zhì)樣品的目標分析。加標樣品的分析結(jié)果和回收率如表6所示?？梢钥闯觯訕藰悠返幕厥章试?7.4-110.2%之間。

?

7.文獻小結(jié)：

?

通過ICP-OES法可以測量Cu、Mn、Ni離子的含量，從而測定環(huán)境水樣的水質(zhì)。

?

ICP法因為其高精度、高穩(wěn)定性、選擇性好等一系列優(yōu)點在化學分析領(lǐng)域有著極其廣泛的應用，除去測量離子/元素的濃度以外，ICP法還能通過離子濃度計算出腐蝕速率等其他信息。

?

9月27日晚7點科學指南針特邀科研大咖，教你如何高效閱讀文獻，如何寫論文，投稿等等，老師也會在彈幕以及評論區(qū)，回答各位網(wǎng)友問出的問題。（現(xiàn)場還會給大家?guī)砭〇|卡，以及現(xiàn)金紅包雨、課程測試優(yōu)惠券等福利，大家一定要按時前往觀看哦！）