乙基己酸的制備方法如下：

1、原料及試劑

1硫酸銨（Na2SO4·10H20），質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%； 2濃氨水（KOH）溶液； 3乙醇胺鹽緩沖液。

2、反應(yīng)步驟

（1）將0.5g的氫氧化鈉和1.5kg的水加入到裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中混合均勻并加熱至80～85°C左右備用。（此步可省略。）

（2）在上述混合物中加入2.5ml 0.1%鹽酸羥胺或0.2%三氯氧磷溶液進(jìn)行中和處理后過(guò)濾即可得到粗品乙酯。

（3）向?yàn)V渣中加入3L無(wú)二氧化碳?xì)怏w保護(hù)的蒸餾水洗去多余的氯化氫后再用水洗2～3次以除去殘留的三氯氧化硫等雜質(zhì)，用少量熱水洗滌1～2min即得成品。

（4）若需進(jìn)一步純化時(shí)可用下列方法進(jìn)行處理：1往該產(chǎn)物溶液中通入干燥空氣使水分蒸發(fā)掉；2加活性炭脫色；3用堿水解；4用碳酸鉀分解；5用高錳酸鉀氧化；6用重鉻酸鈉還原；7用硝酸汞溶解；8用乙酸鉛沉淀分離等方法來(lái)提純產(chǎn)品中的乙醛成分。

3、注意事項(xiàng)

1）由于所用溶劑均為強(qiáng)有機(jī)弱酸性物質(zhì)，所以操作時(shí)應(yīng)穿戴防護(hù)服手套口罩眼鏡護(hù)目鏡等工作用具以免吸入有毒有害氣 體引起中毒事故的發(fā)生。

2）生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制條件避免生成過(guò)量的乙炔而影響產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)安全。

3）本實(shí)驗(yàn)所用的催化劑用量較小且濃度低，故所得的產(chǎn)品純度較低但成本不高，適用于小型實(shí)驗(yàn)室使用。如欲提高產(chǎn)品的 純度則須增加其用量或用其它合適的催化體系代替。

4）本品易吸濕變質(zhì)因此應(yīng)在陰涼避光條件下保存，注意防潮以防結(jié)塊失效造成浪費(fèi)。