材料分析方法期末試題
第一章(1)德國物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)X射線(1895年)(2)X射線的本質(zhì)為電磁波,具有波粒二象性。(3)為什么在電磁波譜中,X射線的波長與γ射線和紫外線重疊的原因: ? ? X射線是由外層電子躍遷到內(nèi)層電子,紫外線是外層電子躍遷,γ射線是原子核的能級躍遷。波長相同,但特征量相同。(4)X射線的產(chǎn)生條件:①有電子發(fā)射裝置(鎢絲,熱發(fā)射,針尖,場發(fā)射)ξ=hv ②有定向加速裝置(加速電場) ③有阻擋電子束運動裝置(陽極靶)(5)連續(xù)X射線譜的定義:X射線強度隨波長連續(xù)變化的譜稱為連續(xù)X射線譜。(6)連續(xù)X射線譜的產(chǎn)生機制:從陰極發(fā)射出的大量電子,在加速電場的作用下獲得極大的動能,受到陽極靶中原子的阻礙,電子會經(jīng)過一系列碰撞而損失能量,并轉(zhuǎn)化為一系列波長不同的電磁脈沖,從而形成波長連續(xù)變化的連續(xù)譜。 短波限的產(chǎn)生機制:從陰極發(fā)射出的大量電子,在加速電場的作用下獲得極大的動能,受到陽極靶中原子的阻礙,電子會經(jīng)過一系列碰撞而損失能量,并轉(zhuǎn)化為一系列波長不同的電磁脈沖,從而形成波長連續(xù)變化的連續(xù)譜。當(dāng)電子經(jīng)過一次碰撞而損失了全部能量,則產(chǎn)生光子能量最高,波長最短的電磁脈沖,即短波限 eU=hVmax=hc/λswl(7)特征X射線譜:當(dāng)加于X射線管兩端的電壓增高到與陽極靶材料相應(yīng)的某一特征值Uk時,在連續(xù)譜的某些特定的波長位置上,會出現(xiàn)一系列強度很高、波長范圍很窄的線狀光譜,它們的波長對一定材料的陽極靶有嚴(yán)格恒定的數(shù)值,此波長可作為陽極靶材的標(biāo)志或特征,故稱為特征譜或標(biāo)識譜特征X射線譜產(chǎn)生機制:沖向陽極的電子若具有足夠能量,將內(nèi)層電子擊出而成為自由電子,此時原子處于高能的不穩(wěn)定狀態(tài),必然自發(fā)的穩(wěn)態(tài)過渡,處于高能態(tài)的原子必然由較外層躍遷來一個電子填補內(nèi)層空位,所釋放的能量轉(zhuǎn)化為光子(電磁脈沖)及特征X射線( X射線是原子內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的)。(8)莫塞萊定律:特征譜的波長只和陽極靶的原子序數(shù)有關(guān)。表明陽極靶材的原子序數(shù)越大,同一線系的特征譜波長越短。(9)X射線與物質(zhì)相互作用:①X射線透射 ②X射線真吸收 ③X射線的散射[1]相干散射:X射線與物質(zhì)的內(nèi)層電子作用而改變方向且沒有能量損失,散射波波長與λ射線相同且是具有固定的位相差,符合干涉條件的稱為相干散射。用途:相干散射是X射線衍射分析的基礎(chǔ)[2]非相干散射:當(dāng)X射線經(jīng)束縛力不大的電子和自由電子散射后,可以得到波場比入射X射線長的X射線,且波長隨散射方向不同而改變,這種散射現(xiàn)象,稱為非相干散射。用途:衍射花樣上的背底,形成圖譜上的連續(xù)背底。[3]透射X射線用于X射線透視學(xué)[4]真吸收:光電效應(yīng)所造成的入射能量消耗即為真吸收。[5]X射線與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生信號:透射X射線,相干散射,不相干散射(反沖電子),俄歇電子,光電子,熒光X射線。(產(chǎn)生機制,應(yīng)用)(10)質(zhì)量吸收系數(shù)μm=μl/ρ ?μl(X射線通過單位厚度物質(zhì)的相對衰減量) ?物理意義:表征X射線通過單位質(zhì)量物質(zhì)的強度熒光輻射的應(yīng)用:成分分析。(11)光電效應(yīng):當(dāng)入射X射線光量子能量等于或略大于吸收體原子某殼層電子的結(jié)合能時,電子易獲得能量從內(nèi)層溢出,成為自由電子,稱為光子,光子擊出電子的現(xiàn)象稱為光電效應(yīng)。 光電效應(yīng)產(chǎn)生信號:俄歇電子,熒光X射線熒光輻射與俄歇電子應(yīng)用與區(qū)別:都是進(jìn)行成分分析,但近表面的幾個原子層內(nèi)的俄歇電子才能無能量損失而溢出表面。
(12)區(qū)分短波限,吸收限,激發(fā)限的定義:
短波限:在X射線譜中,波長最短的叫做短波限
吸收限:因入射X射線光子能量(與波長有關(guān))恰好能激發(fā)某元素原子能級時,X射線能量被大量吸收,產(chǎn)生吸收突變,故稱吸收限。
激發(fā)限:X射線與物質(zhì)作用,當(dāng)波長小于某臨界值,會激發(fā)物質(zhì)原子內(nèi)層電子電離,波長臨界值稱為激發(fā)限。
第二章
(1)衍射:X射線與原子內(nèi)受束縛較緊的電子相遇時產(chǎn)生的相干散射波,在某些方向相互加強,而在某些方向相互減弱,稱為這種散射波干涉的總結(jié)果為衍射。
(2)布拉格方程的假設(shè):
1.原子中所有電子都集中于原子中心,則原子的散射波是其中電子散射波的簡單疊加
2.原子不做熱運動,且理想地按空間點陣的方式排列
3.晶體尺寸是完整的,由無窮多個晶面組成
4.入射的X射線是嚴(yán)格單色和平行的
5.認(rèn)為從輻照體積中所有原子到底片觀察點的反射線是相互平行的
(3)布拉格方程的推導(dǎo):
任選(hkl)面中兩個相鄰原子面,求其在反射方向上的光程差。當(dāng).δ=nλ時,產(chǎn)生相長干射,故產(chǎn)生衍射時應(yīng)有:.δ=dsinθ+ dsinθ=2 dsinθ=nλ

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(4)干涉面指數(shù):晶面(hkl)的 n 級反射面(nh,nk,nl),用符號(hkL)表示,稱為反射面和干涉面。(hkl)是晶體中實際存在的晶面,(hkL)只是為了使問題簡化而引入的虛擬晶面,干涉面的面指數(shù)稱為干涉指數(shù)。
(5)掠射角:掠射角θ是入射線(或反射線)與晶面的夾角,可表征衍射的方向。
(6)衍射極限條件:掠射角的極限范圍為0°-90°,但過大或過小都會造成衍射的探測困難。由于|sinθ|≤1,使得在衍射中反射級數(shù)n或干涉面間d都要受到限制。
(7)X射線衍射方法:[ 勞埃法,周轉(zhuǎn)晶體法,粉末法。](及其圖解)
1.勞埃法:
方法大意:采用連續(xù)X射線照射固定不動的單晶體,(hkL)干涉面自動連續(xù)譜中選擇滿足布拉格方程的波長產(chǎn)生衍射。
用途:單晶取向測定,晶體對稱性研究。
2.周轉(zhuǎn)晶體法:
方法大意:用單色X射線照射轉(zhuǎn)動的單晶體,(hkL)干涉面與X射線間夾角θ將發(fā)生連續(xù)變化,而在某些特定位置滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射。
應(yīng)用: 單晶取向測定,晶體對稱性研究。
3.粉末法:
方法大意:用單色X射線照射多晶體試樣,由于粉末顆粒在三維空間的取向是隨機的,樣品中某一(hkL)干涉面與λ射線之間必然在某些方位滿足布拉格方程而產(chǎn)生衍射時,試樣形成一系列以4θhkL頂角的衍射圓錐。
應(yīng)用:晶體結(jié)構(gòu)測定、物相分析:定量分析和定性分析,點陣參數(shù)精確測定,宏觀應(yīng)力測定,織構(gòu)測定,晶粒尺寸測定。
第三章
(1)德拜相圖解(原理為粉末法)
(2)系統(tǒng)消光:由于衍射線的相互干涉,某些方向的強度將會加強,而某些方向的強度將會減弱甚至消失這種規(guī)律習(xí)慣稱為系統(tǒng)消光。
(3)結(jié)構(gòu)振幅FhkL:以電子散射能力為單位的,反映單胞散射能力的參量。

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(4)結(jié)構(gòu)因數(shù):表征了單胞的衍射強度,反映了單胞中原子種類,原子數(shù)目原子位置對(hkL)晶面衍射方向上衍射強度的影響。
結(jié)構(gòu)因數(shù)的影響因素:只與原子的種類及在單胞中的位置有關(guān),而不受單胞的形狀和大小的影響。
(5)幾種點陣的結(jié)構(gòu)因數(shù)計算:簡單點陣,體心點陣,面新點陣(33頁)
(6)三種點陣的晶體經(jīng)系統(tǒng)消光后所呈現(xiàn)的衍射線分布狀況,其中m=H2+K2+L2(P34 圖)
(7)影響衍射強度的其他因數(shù):多重性因數(shù),角因數(shù),吸收因數(shù)越小,溫度因數(shù)(四個因數(shù)隨θ角增加,角因數(shù)先減小后增大,圓柱試樣吸收因數(shù)減小平板試樣無影響,溫度因數(shù)減?。?/p>
(8)多重性因數(shù):我們稱某種晶面的等同晶面數(shù)為影響衍射強度的多重性因數(shù)P。
第四章
(1)德拜(粉末法)愛瓦爾德圖解(40頁)
(2)德拜相底片安裝方法:正裝法,反裝法,偏裝法
(3)吸收曲線的應(yīng)用:根據(jù)樣品選擇陽極靶,根據(jù)陽極靶選擇濾波片
第五章
(1)物相分析分類:1.定性分析(相組成);2.定量分析(相含量)
物相分析原理:晶體物質(zhì)衍射線條的數(shù)目、位置以及強度,是該中物質(zhì)的特征,因而可以成為鑒別物相的標(biāo)志。
定性分析原理:復(fù)雜物質(zhì)的衍射花樣是其他組成相各自衍射花樣的簡單疊加。世界上不存在衍射花樣完全相同的兩種物質(zhì),因此可利用衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍射卡片對照進(jìn)行定性分析。
定量分析原理:各相的衍射線的強度隨該相含量的增加而提高。由于各物相對X射線的吸收不同,但經(jīng)修正后每一相的衍射強度與相含量成比例。
(2)定量分析的常用方法:1.單線條法(外標(biāo)體系);2.內(nèi)標(biāo)法,k值法及參比強度法(內(nèi)標(biāo)體系)
第六章
(1) 殘余應(yīng)力:殘余應(yīng)力是一種內(nèi)應(yīng)力,內(nèi)應(yīng)力是指產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不復(fù)存在時,由于形變、體積變化不均勻而存留在構(gòu)件內(nèi)部并自身保持平衡的應(yīng)力。
(2)內(nèi)應(yīng)力分類及其衍射效應(yīng):
①第一類內(nèi)應(yīng)力:衍射效應(yīng)為衍射線位移
②第二類內(nèi)應(yīng)力:衍射效應(yīng)為顏射線變寬
③第三類內(nèi)應(yīng)力:衍射效應(yīng)為衍射強度降低
(3)宏觀應(yīng)力測定方法:
①同傾法:幾何特點為:測量方向平面和掃描平面重合。
②側(cè)傾法:測量方向平面與掃描平面垂直。
第七章
(1)織構(gòu)的分類及其衍射效應(yīng):織構(gòu)按其擇優(yōu)取向分布的特點分為兩大類。
織構(gòu)的衍射效應(yīng):在平底片上原來連續(xù)衍射圓環(huán)變?yōu)閿嗬m(xù)的圓環(huán),局部衍射強度增加。
①絲織構(gòu):這是一種晶粒取向為軸對稱分布的織構(gòu),存在于拉,軋或擠壓成形的絲棒材及各種表面鍍層中。
②板織構(gòu):這種織構(gòu)存在于用軋制,旋壓等方法成形的板,片狀構(gòu)件內(nèi),其特點是材料中各晶粒的某晶向<uvw>與軋制方向(RD)平行,稱軋向,各晶粒的某晶面{hk l}與軋制表面平行,稱軋面,<uvw>{hkl}即為板織構(gòu)的指數(shù)。衍射強度正比于相應(yīng)方位的極點密度。
第八章
(1)分辨率:分辨率是指成像物體(試樣)上能分辨出來的兩個物體間的最小距離。
(2)有效放大倍數(shù):把顯微鏡能分辨的最小細(xì)節(jié)放大到人眼能看清的程度所需要的最小放大倍數(shù)。

(3)電磁透鏡:透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。
(4)像差分類:像差分為兩類即幾何像差和色差。
幾何像差分為:

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②像散:是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的
③色差:是由于入射電子波長的非單一性所造成的
校正方法:
?球差校正:a.采用小孔徑角成像 10-2rad b.采用球差校正技術(shù)c.采用高電壓、超高電壓
?色散校正:采用消色散器。
?色差校正:提高加速電壓穩(wěn)定度。
(5) 景深:把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深。
焦長:把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長。
第九章
(1)透射電鏡的組成:它由電子光學(xué)系統(tǒng),電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。
(2)光闌分離位置及作用:
①聚光鏡光闌:光闌常裝在第二聚光鏡的下方,作用是限制照明孔徑角。
②物鏡光闌:它通常被安放在物鏡的后焦面上,作用是提高圖像襯度。
③選區(qū)光闌:一般都放在物鏡的像平面位置,作用是使電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)。
(3)點分辨率的測定:用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為0.5-1nm,間距為0.2-1nm的粒子,為了保證測定的可靠性,至少在同樣條件下拍攝兩張底片,然后經(jīng)光學(xué)放大(5倍左右),從照片上找出粒子間最小間距,除以總放大倍數(shù),即為相應(yīng)電子顯微鏡的點分辨率。
晶格分辨率的測定:利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜作為標(biāo)樣,拍攝其晶格像。
第十章
(1)電子衍射與X射線衍射相比時的特點:
①電子波的波長比X射線短的多。
②在進(jìn)行電子衍射操作時采用薄晶樣品,結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。
③單晶衍射花樣是二維倒易平面的投影,這個結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反應(yīng)晶體內(nèi)各晶面的位向。
④適用于微區(qū)分析,且攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。
(2)倒易點陣:設(shè)正點陣的基本矢量為a,b,c,定義一組倒易矢量所定義的點陣稱為a,b,c的倒易點陣,
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(3)愛瓦爾德作圖步驟:a.以入射波矢量k的起點C為球心,以其長度k=1/λ為半徑作一球面,稱為反射球 b.以入射波矢量的端點為晶體,倒易點陣的原點O*,按相同比例尺作出晶體樣品的倒易點陣。c.落在反射球面上的倒易點陣產(chǎn)生衍射方向是從球心向G所作連線方向。(畫圖,單晶P130,多晶)
作圖題(130頁多晶,單晶)單晶,多晶,粉末法,愛瓦爾德圖解,勞埃法
(4)零層倒易面:ghkL共同在過倒原點并與[uvw]垂直的倒易平面內(nèi),即[uvw]*
(5)單晶衍射花樣形成原因: ①高能電子波長極短,其反射球面在倒原點O*附近近似為一個平面 ②薄晶體樣品(典型厚度200nm)的倒易點擴展為倒易桿,增加了與反射球面相交的機會 ③入射電子束的發(fā)散度和加速電壓的波動,會導(dǎo)致反射球面變厚,也增加了倒易點與反射球相交的機會。故單晶衍射花樣是由許多規(guī)則排列的斑點組成的。
(6)電子衍射基本公式:( ? P130 ?填空 ? ? ? ? ? ? ? )
(7)選區(qū)電子衍射的目的: 由選區(qū)形貌觀察與電子衍射結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對應(yīng)性,實現(xiàn)晶體樣品的形貌特征與晶體學(xué)性質(zhì)的原位分析。
選區(qū)光闌的目的:a.選擇一個小的微區(qū)來產(chǎn)生電子衍射 b.保證相機常數(shù)和磁轉(zhuǎn)角恒定
(8)電子衍射花樣標(biāo)定方法:①嘗試校核法 ②R2比值法 ③標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法
第十一章
(1)明場像:讓投射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法稱為明場成像,所得到的像稱為明場像。
(2)暗場像:讓衍射束成像的操作稱為暗場操作,所成的像稱為暗場像。
(3)中心暗場像:用物鏡光闌擋住透射束及其余衍射束,而只讓一束強衍射束通過光闌參與成像的方法,稱為暗場成像,所得圖象為暗場像。如果物鏡光闌處于光軸位置,所得圖象為中心暗場像。

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(5)等厚條紋形成原理圖(151頁)
(6)等厚條紋:如果樣品邊緣厚度連續(xù)變化,或樣品中存在傾斜的界面則成為等厚消光條紋
(7)等傾條紋:如果樣品產(chǎn)生彈性彎曲,則會造成偏離參量s連續(xù)變化,將形成等傾消光條紋
(8)晶體缺陷有三種:層錯,位錯,第二相粒子
(9)層錯分類:
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(10)第二相粒子造成應(yīng)變場襯度的原因示意圖P163
(11)刃位錯衍射基體應(yīng)變場襯度的形成原因:假設(shè)遠(yuǎn)離位錯區(qū)操作反射g的偏離參量s0>0,在刃位錯D右側(cè)偏離參量s> s0,則B處衍射強度最低;在刃位錯C處,s=0,則C處衍射強度最高,故在位錯線一側(cè)形成一條寬度約為10nm的亮線(P161圖)
(12)第二相粒子有哪些衍射襯度來源:a.結(jié)構(gòu)因數(shù)襯度b.基體應(yīng)變場襯度c.取向襯度
第十三章
(1)電子束與樣品作用產(chǎn)生物理信號:背散射電子,二次電子,吸收電子,透射電子(特征X射線,俄歇電子)
背散射電子特點及用途,二次電子特點及用途,吸收電子特點及用途,投射電子特點用途
(2)二次電子表面形貌襯度形成原理:被入射電子束激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系,但是二次電子對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。入射電子束和樣品表面法線平行時,二次電子的產(chǎn)額最少,若樣品傾斜了45°,則電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度為增加到√2倍,入射電子束使距表面5-10nm的作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。
用途:觀察斷口形貌,也可用作拋光腐蝕后的金相表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析,并可用于斷裂過程的動態(tài)原位觀察。
(3)背散射電子原子序數(shù)襯度形成原理:在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi),背散射電子的產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多,故熒光屏上的圖像較亮,因此,樣品中重元素區(qū)域相對于圖像上是亮區(qū)。而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。
用途:對各種金屬和合金進(jìn)行定性分析,形貌分析成分分析
(4)背散射技術(shù)應(yīng)用:晶粒取向分布及取向差,圖像質(zhì)量圖及應(yīng)力應(yīng)變分析,晶粒形貌圖及尺寸分析,晶界類型分析,物相鑒別和與鑒定及相取向關(guān)系,織構(gòu)分析,晶格常熟確定。
(5)能譜儀分析優(yōu)點:
①能譜儀探測X射線的效率高
②能譜儀可在同一時間內(nèi)對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測定和計數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,
③能譜儀的結(jié)構(gòu)簡單,沒有機械傳動部分,因此穩(wěn)定性和重復(fù)性很好
④能譜儀不必聚焦,因此對樣品沒有特殊要求,適合于粗糙表面的分析工作
缺點:
①能譜儀的分辨率比波譜儀低,
②能譜儀中因Si檢測器的
鈹窗口限制了超輕元素X射線的測量,目前可以分析愿意序數(shù)大于5的元素,但輕元素的分析信號檢測困難,分析精度低。
③能譜儀的Si探頭必須保持在低溫狀態(tài),因此必須時用液氮冷卻。