在介紹粒度測(cè)試的各種方法前，我們先一起了解下與之相關(guān)的基礎(chǔ)概念。

粒度與粒徑：顆粒的大小稱為粒度，一般顆粒的大小又以直徑表示，故也稱為粒徑。

粒度分布：用一定方法反映出一系列不同粒徑區(qū)間顆粒分別占試樣總量的百分比稱為粒度分布。

等效粒徑：由于實(shí)際顆粒的形狀通常為非球形的，難以直接用直徑表示其大小，因此在顆粒粒度測(cè)試領(lǐng)域，對(duì)非球形顆粒，通常以等效粒徑(一般簡(jiǎn)稱粒徑)來(lái)表征顆粒的粒徑。等效粒徑是指當(dāng)一個(gè)顆粒的某一物理特性與同質(zhì)球形顆粒相同或相近時(shí)，就用該球形顆粒的直徑代表這個(gè)實(shí)際顆粒的直徑。

其中，根據(jù)不同的原理，等效粒徑又分為以下幾類：等效體積徑、等效篩分徑、等效沉速?gòu)?、等效投影面積徑。需注意的是基于不同物理原理的各種測(cè)試方法，對(duì)等效粒徑的定義不同，因此各種測(cè)試方法得到的測(cè)量結(jié)果之間無(wú)直接的對(duì)比性。顆粒大小分級(jí)習(xí)慣術(shù)語(yǔ)：納米顆粒(1-100 nm)，亞微米顆粒(0.1-1 μm)，微粒、微粉(1-100 μm)，細(xì)粒、細(xì)粉(100-1000 μm)，粗粒(大于1 mm)。

平均徑：表示顆粒平均大小的數(shù)據(jù)。根據(jù)不同的儀器所測(cè)量的粒度分布，平均粒徑分、體積平均徑、面積平均徑、長(zhǎng)度平均徑、數(shù)量平均徑等。

D50：也叫中位徑或中值粒徑，這是一個(gè)表示粒度大小的典型值，該值準(zhǔn)確地將總體劃分為二等份，也就是說(shuō)有50%的顆粒超過(guò)此值，有50%的顆粒低于此值。如果一個(gè)樣品的D50=5 μm，說(shuō)明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中，大于5 μm的顆粒占50%，小于5 μm的顆粒也占50%。

最頻粒徑：是頻率分布曲線的最高點(diǎn)對(duì)應(yīng)的粒徑值。

D97：D97指一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到97%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。這是一個(gè)被廣泛應(yīng)用的表示粉體粗端粒度指標(biāo)的數(shù)據(jù)。

粒度測(cè)試的基本方法及其分析

激光法

激光法是通過(guò)一臺(tái)激光散射的方法來(lái)測(cè)量懸浮液，乳液和粉末樣品顆粒分布的多用途儀器。納米型和微米型激光料度儀還可以通過(guò)安裝的軟件來(lái)分析顆粒的形狀?，F(xiàn)在已經(jīng)成為顆粒測(cè)試的主流。

激光散射技術(shù)分類：

靜態(tài)光散射法(即時(shí)間平均散射)：測(cè)量散射光的空間分布規(guī)律采用米氏理論。測(cè)試的有效下限只能達(dá)到50納米，對(duì)于更小的顆粒則無(wú)能為力。納米顆粒測(cè)試必須采用“動(dòng)態(tài)光散射”技術(shù)。

動(dòng)態(tài)光散射法：研究散射光在某固定空間位置的強(qiáng)度隨度時(shí)間變化的規(guī)律。原理基于ISO 13321分析顆粒粒度標(biāo)準(zhǔn)方法，即利用運(yùn)動(dòng)著的顆粒所產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)的散射光，通過(guò)光子相關(guān)光譜分析法分析PCS顆粒粒徑。

按儀器接受的散射信號(hào)可以分為衍射法、角散射法、全散射法、光子相關(guān)光譜法，光子交叉相關(guān)光譜法(PCCS)等。其中以激光為光源的激光衍射散射式粒度儀(習(xí)慣上簡(jiǎn)稱此類儀器為激光粒度儀)發(fā)展最為成熟，在顆粒測(cè)量技術(shù)中已經(jīng)得到了普遍的采用。

沉降法

沉降法又分為：如沉降天平、光透沉降、離心沉降等。

比重計(jì)法(也稱密度計(jì)法) ：是沉降分析法的一種，另外還有移液管法(也稱吸管法)。

該兩法的理論基礎(chǔ)都是依據(jù)Stokes(斯托克斯)定律，即球狀的細(xì)顆粒在水中的下沉速度與顆粒直徑的平方成正比。

遵循Stokes定律：

根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法。它的基本過(guò)程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。斯托克斯Stokes定律是沉降法粒度測(cè)試的基本理論依據(jù)。

篩分法

用一套標(biāo)準(zhǔn)篩子如孔直徑(mm)：20、10、5.0、2.0、l.0、0.5、0.25、0.1、0.07按照被測(cè)試樣的粒徑大小及分布范圍，將大小不同篩孔的篩子疊放在一起進(jìn)行篩分，收集各個(gè)篩子的篩余量，稱量求得被測(cè)試樣以重量計(jì)的顆粒粒徑分布。將烘干且分散了的200 g有代表性的試樣倒入標(biāo)準(zhǔn)篩內(nèi)搖振，然后分別稱出留在各篩子上的土重，并計(jì)算出各粒組的相對(duì)含量，即得土的顆粒級(jí)配。

顯微鏡法

該法測(cè)試時(shí)將試樣涂在玻璃載片上，采用成像法直接觀察和測(cè)量顆粒的平面投影圖像，從而測(cè)得顆粒的粒徑。能逐個(gè)測(cè)定顆粒的投影面積，以確定顆粒的粒度，測(cè)定范圍為150～0.4 μm，電子顯微鏡的測(cè)定下限粒度可達(dá)0.001 μm或更小。顯微鏡法屬于成像法，運(yùn)用不同的當(dāng)量表示。故而顯微鏡法的測(cè)試結(jié)果與其他測(cè)量方法之間無(wú)直接的對(duì)比性。是一種最基本也是最實(shí)際的測(cè)量方法，常被用來(lái)作為對(duì)其他測(cè)量方法的校驗(yàn)和標(biāo)定。但這類儀器價(jià)格昂貴，試樣制備繁瑣，測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)，若僅測(cè)試顆粒的粒徑，一般不采用此方法。但若既需要了解顆粒的大小還需要了解顆粒的形狀、結(jié)構(gòu)狀況以及表面形貌時(shí)，該方法則是最佳的測(cè)試方法。

其中較為常用的有SEM(掃描電子顯微鏡)、TEM(透射電子顯微鏡)和AFM(原子力顯微鏡)。

例如頂級(jí)期刊中常用這些方法進(jìn)行材料形貌與微粒大小分析：

超聲粒度分析

超聲波發(fā)生端(RF Generator)發(fā)出一定頻率和強(qiáng)度的超聲波，經(jīng)過(guò)測(cè)試區(qū)域，到達(dá)信號(hào)接收端(RF Detector)。當(dāng)顆粒通過(guò)測(cè)試區(qū)域時(shí)，由于不同大小的顆粒對(duì)聲波的吸收程度不同，在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣，根據(jù)顆粒大小同超聲波強(qiáng)度衰減之間的關(guān)系，得到顆粒的粒度分布，同時(shí)還可測(cè)得體系的固含量。

X射線粉晶散射法(XRD)

利用謝樂(lè)公式進(jìn)行計(jì)算：

(K為謝樂(lè)常數(shù)、D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長(zhǎng)，一般為0.154056 nm)

K為謝樂(lè)常數(shù)，若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89;若B為衍射峰的積分高寬,則K=1;D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm);

B為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬度(必須進(jìn)行雙線校正和儀器因子校正)，在計(jì)算的過(guò)程中，需轉(zhuǎn)化為弧度(rad);

θ為衍射角，也換成弧度制(rad);

γ為X射線波長(zhǎng)，為0.154056 nm。

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顆粒圖像法

顆粒圖像法有靜態(tài)、動(dòng)態(tài)兩種測(cè)試方法。靜態(tài)方式使用改裝的顯微鏡系統(tǒng)，配合高清晰攝像機(jī)，將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上，配合相關(guān)的計(jì)算機(jī)軟件可進(jìn)行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計(jì)算動(dòng)態(tài)方式具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環(huán)分散系統(tǒng)和軟件數(shù)據(jù)處理模塊，解決了靜態(tài)顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差、顆粒粘連等缺陷

原理：從頻閃光源發(fā)出的頻閃光，經(jīng)過(guò)光束擴(kuò)束器，得到平行的頻閃光，在測(cè)試區(qū)域頻閃光照射在分散好的單個(gè)顆粒上，經(jīng)過(guò)擁有專利的光學(xué)成像系統(tǒng)，得到每個(gè)顆粒清晰的圖像和全部樣品的粒度分布.? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??

庫(kù)爾特電阻法

庫(kù)爾特電阻法在生物等領(lǐng)域得到廣范應(yīng)用已經(jīng)成為磨料和某些行業(yè)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn).根據(jù)顆粒在電解液中通過(guò)某一小孔時(shí)，不同大小顆粒導(dǎo)致孔口部位電阻的變化，由此顆粒的尺寸大小由電阻的變化加以表征和測(cè)定。可以測(cè)得顆粒數(shù)量，因此又稱庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器，測(cè)量精度較高，重復(fù)性好，但易出現(xiàn)孔口被堵現(xiàn)象，通常范圍在0.5～100 μm之間。

電阻法儀器都采用負(fù)壓虹吸方式,迫使樣品通過(guò)寶石微孔。小圓柱形寶石微孔內(nèi)充滿介質(zhì)形成恒定的液態(tài)體電阻( R0 ) ,當(dāng)樣品中有一個(gè)直徑為d 圓球形標(biāo)準(zhǔn)粒子通過(guò)寶石微孔的瞬間,由于微粒的電阻率大于介質(zhì)的電阻,就產(chǎn)生電阻增量ΔR ,根據(jù)庫(kù)爾特公式因此電阻法傳感器輸出電壓脈沖也與微粒的體積成正比。

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