液體石油產(chǎn)品水含量測定法

(卡爾·費(fèi)休法)

7準(zhǔn)備工作

7.1試劑的干燥.

5. 2～5.5條所列試劑在使用前均需按下述方法進(jìn)行干燥脫水。

將3A或5A的分子篩盛于400mL瓷地?fù)?jù)內(nèi)，置于480士20℃的高溫爐中恒溫干燥4 h。分子篩在爐內(nèi)冷卻至200~300℃，通過一個(gè)合適的漏斗，快速將分子篩加到欲干燥的試劑內(nèi)，分子篩加入厚度約3 cm為宜。然后將試劑瓶的瓶蓋蓋嚴(yán)，并把試劑瓶上下翻動(dòng)數(shù)次，放置24h后即可使用。

注意:試劑干燥時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)良好及無明火的情況下進(jìn)行。7.2卡氏試劑的配制

7.2.1卡氏試劑原液的配制

在清潔、干燥的具磨口塞的1000mL三角燒瓶中，加入85±1 g碘，用270士2mL吡啶溶解，再加入670±2 mL無水甲醇，在低于4℃的冷浴中冷卻混合物。然后通過導(dǎo)管向冷卻在冷浴中的混合物中通入經(jīng)硫酸干燥的二氧化硫氣體，直到混合物體積增加50±lmL為止。將此混合物搖勻并妥善放置12h后即可使用。

7.2.2卡氏試劑滴定液的配制

用吡啶或無水甲醇稀釋7.2.1中所配制的卡氏試劑原液，使其對水的滴定度為2~3mgH20/mL,此稀釋液作為卡氏試劑滴定液來測定試樣，并按7.5條進(jìn)行標(biāo)定。

注意: a．配制和稀釋卡氏試劑時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)良好處進(jìn)行。

b.卡氏試劑原液和滴定液均有較強(qiáng)的腐蝕性和較大的毒性，使用時(shí)應(yīng)避免皮膚接觸及吸入體內(nèi)。

7.3試樣溶劑的配制

用三氯甲烷和無水甲醇按3:l的體積比混勻，作為滴定試樣時(shí)的溶劑。7.4儀器調(diào)試

7.4.1按圖1所示裝配滴定管、滴定瓶、攪拌器、指示電極和終點(diǎn)顯示器。