▉?導(dǎo)讀

在使用質(zhì)譜的時(shí)候，有時(shí)候會(huì)不會(huì)莫名其妙的不出峰？明明輸入的M/Z與文獻(xiàn)上的一樣，但就是掃不出東西。頭疼呀?。?！就是不出峰。。。。。。。

在排除其它的常見原因后，很有可能就是質(zhì)量軸偏了，那如何解決這個(gè)問題了？上一次分享了 →→→玩轉(zhuǎn)質(zhì)譜|5|：PPG調(diào)諧操作步驟—AB SCIEX液質(zhì)儀器

那今天讓我們一起花個(gè)幾分鐘，看一看如何用PPG調(diào)諧安捷倫液質(zhì)儀器。

▉ PPG調(diào)諧液

安捷倫液質(zhì)儀器中主要的PPG有2種，其中ESI-L PPG用在ESI和AJS離子源上；APCI-L用在APCI離子源上。

Agilent所有的液質(zhì)產(chǎn)品用的都是調(diào)諧液的原液，直接使用即可，無(wú)需稀釋配置。

過程很簡(jiǎn)單，其實(shí)就是擰下調(diào)諧液瓶子，倒入調(diào)諧液然后再裝回去。

注意下面兩點(diǎn)就可以了：

1，擰下來(lái)的時(shí)候可能會(huì)比較費(fèi)力，按視頻中方向用力擰即可。

2，裝回去的時(shí)候不要擰的太松以免調(diào)諧液揮發(fā)。

視頻展示如何拆下和安裝調(diào)諧液瓶子，需要請(qǐng)學(xué)習(xí)。

，時(shí)長(zhǎng)00:49

▉ 自動(dòng)調(diào)諧

質(zhì)譜的自動(dòng)調(diào)諧類似pH計(jì)的校準(zhǔn)。自動(dòng)調(diào)諧使用已知分子量和濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)校準(zhǔn)整個(gè)質(zhì)譜質(zhì)量軸，過程同時(shí)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)做優(yōu)化。從而保證質(zhì)譜儀處在最佳狀態(tài)。所以自動(dòng)調(diào)諧對(duì)質(zhì)譜來(lái)說很重要，嚴(yán)格的說，只有通過了自動(dòng)調(diào)諧的質(zhì)譜儀才可以放心的使用。

多久需要做自動(dòng)調(diào)諧？

一般來(lái)說可以正常運(yùn)行樣品，并且樣品的響應(yīng)沒有明顯下降的情況下無(wú)需做自動(dòng)調(diào)諧。但是超過3個(gè)月以上沒做調(diào)諧的話，還是建議重新做一次自動(dòng)調(diào)諧，重新校準(zhǔn)一下儀器。

關(guān)機(jī)再開機(jī)是否需要重新做自動(dòng)調(diào)諧？

關(guān)機(jī)再開機(jī)不一定需要重新自動(dòng)調(diào)諧，可以嘗試先運(yùn)行樣品，如果樣品響應(yīng)正常則可正常使用。也可以在開機(jī)后做一次檢查調(diào)諧（Checktune），如果Adjust的數(shù)量不多的話，不一定需要做自動(dòng)調(diào)諧。

如何閱讀自動(dòng)調(diào)諧報(bào)告？

首先看檢查調(diào)諧(Checktune)報(bào)告是否有大量黃色的Adjust出現(xiàn)（如果僅個(gè)別位置出現(xiàn)零星的Adjust，而且偏差不大的話，可以忽略）。

其次看調(diào)諧報(bào)告中各個(gè)離子的豐度，由于不同類型的儀器豐度相差很大，所以可以參考同臺(tái)儀器以往的調(diào)諧報(bào)告做對(duì)比。這里要強(qiáng)調(diào)一下，即使同一臺(tái)儀器在不同的時(shí)間，使用不同的調(diào)諧液也會(huì)造成調(diào)諧離子豐度的變化，因此還需咨詢專業(yè)人士判斷。

自動(dòng)調(diào)諧失敗怎么辦？

自動(dòng)調(diào)諧失敗的原因很多，最常見的如調(diào)諧液不干凈，噴霧狀態(tài)不穩(wěn)定，毛細(xì)管需要維護(hù)或者更換等。

調(diào)諧的過程很簡(jiǎn)單，將采集軟件界面切換到 tune，然后選擇需要調(diào)諧的極性，點(diǎn)擊Autotune即可。調(diào)諧時(shí)間根據(jù)不同版本的軟件和儀器型號(hào)會(huì)有比較大的差異。

可以參照以下視頻來(lái)學(xué)習(xí)如何進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧。

，時(shí)長(zhǎng)01:38

雖然Agilent的液質(zhì)全系列都帶有自動(dòng)調(diào)諧（Auto Tune）以及檢查調(diào)諧（Check Tune）功能，但是如果能夠使用手動(dòng)調(diào)諧（Manual Tune）功能則可以大大的減少在調(diào)諧上使用的時(shí)間。

手動(dòng)調(diào)諧具有如下優(yōu)點(diǎn)：

• 具有全部的檢查調(diào)諧（Check Tune）的功能。

• 具有一部分自動(dòng)調(diào)諧（Auto Tune）的功能：包括調(diào)整質(zhì)量軸，設(shè)定EM電壓的功能。

• 熟練掌握之后可以在很短的時(shí)間里初步判斷儀器的狀態(tài)。

下次再來(lái)分享怎么做手動(dòng)調(diào)諧

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往期回顧

液相學(xué)習(xí)|2|：液相（LC）方法開發(fā)的常規(guī)套路（下）

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