ICP-MS常見測(cè)試問(wèn)題(八)
一、單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎?
可以的,只不過(guò)精度不是很高,而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb。
二、我用PE ELAN 6000測(cè)汞,樣品添加標(biāo)準(zhǔn)回收率達(dá)150-200%,而試劑空白則回收正常。樣品是食品,一克定容到250ml,用Bi做內(nèi)標(biāo)。不知道是什么原因造成樣品中汞計(jì)數(shù)升高,請(qǐng)問(wèn)一下大概是什么原因呢?
1.可以換一種內(nèi)標(biāo)試試;
2.可能是樣品均勻性有問(wèn)題;
3.可能是前處理步驟做的不好;
4.做汞的記憶效應(yīng)試驗(yàn),測(cè)定一次后注意多清洗一下試試,因?yàn)楦邼舛鹊挠洃浶?yīng)還是不可以忽略的!
三、ICP-MS能用測(cè)哪些項(xiàng)目呢?
1. 一般來(lái)說(shuō)最好的是測(cè)定超純物質(zhì)(比如純水等),和稀土元素等。
由于干擾的存在,常見元素Ca,Fe,Na,K等元素測(cè)定不準(zhǔn)。但隨著儀器的發(fā)展,比如PE的動(dòng)態(tài)池,熱電的碰撞池等技術(shù)的引入,可以去除部分干擾。
與icp-oes相比,其靈敏度高,一半可以測(cè)定ppt~ppq量級(jí),當(dāng)然取決于你的環(huán)境,還有是不是高分辨質(zhì)譜。
2. 能應(yīng)用于環(huán)境.半導(dǎo)體.核工業(yè)臨床醫(yī)藥.石油化工.地質(zhì).法醫(yī)等多領(lǐng)域。
3. 材料的測(cè)試,重金屬測(cè)試。RoHS等。
四、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在測(cè)量方面有何區(qū)別,具體是測(cè)量稀土元素,或者這幾種儀器的相關(guān)知識(shí),區(qū)別、功能、精度、缺點(diǎn)
ID指的是同位素稀釋法。同位素稀釋法主要是通過(guò)測(cè)定同位素比值來(lái)進(jìn)行,用ICPMS或者TIMS都可以。測(cè)試的精度來(lái)說(shuō),TIMS的同位素比值測(cè)試精度要高于ICPMS。但是測(cè)定的成本比較高,且測(cè)定速度比較慢。用ICPMS進(jìn)行稀釋法測(cè)定精度足夠了(1%)。直接用ICPMS測(cè)定的時(shí)候,精度要稍差,一般在10%-15%。
對(duì)于含量很低的樣品,用ID能夠得到很好的保證。
五、icp-ms測(cè)鹵素元素的效果如何?這幾種元素(F,Cl,Br,I)都能生成正離子嗎?
1. 應(yīng)該用庫(kù)侖方法測(cè)量,ICP-MS的效果應(yīng)該不好。
2. 我做過(guò)Cl,Br,I,但F沒有做過(guò),我用的儀器設(shè)置F為禁止元素,因?yàn)镕不能形成正離子。
3. 分析Br,I是沒有問(wèn)題的, 但是要用中性或微堿性介質(zhì), 酸性是不行的, Cl可以測(cè), 但是靈敏度比較低, 適合分析PPM數(shù)量級(jí)的。
4. 記住,ICP-MS測(cè)定的是微量元素,且有穩(wěn)定的離子譜m/e的...溴和碘可以測(cè),但氯要視情況來(lái)定。
5. 氟的電離電位太高不能作,溴和碘是可以作的。
6. 氯溴碘都可以測(cè),但因氯的電離能太高,故靈敏度很低。最好是采用堿性介質(zhì)比較穩(wěn)定,如氫氧化胺等。但值得注意的是用堿熔法處理樣品時(shí),氟亦被回收,且往往樣品中氟含量較高,極易損壞玻璃霧化器。
7. 都是可以做的。
檢測(cè)限:F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分別為3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb。
8. 測(cè)定的時(shí)候,介質(zhì)使用氫氧化銨或者氨水。本底可以很低,并且記憶效應(yīng)很弱。
9. 溴還好,電離的效率差不多,不像碘,不同的價(jià)態(tài)電離效率差很多。
總結(jié)
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