原油中蠟含量的測(cè)定

1.試驗(yàn)步驟

1.1在50ml.燒杯中稱取1g±0.1g水含量不大于0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的試樣，準(zhǔn)確至0.001g，記為:。在水浴上加熱溶化后再加人10mL石油醚（或苯）溶解。室溫下凝固的試樣應(yīng)先在水浴上:溶化,混勻后再取樣。

1.2在吸附柱下端寨上少量脫脂棉，從上端用漏斗加入按7.3活化過的氧化鋁30g，敲擊吸附柱，保證柱中氧化鋁致密而均勻。密度大于900kg/rm'的原油，氧化鋁用量為40g，潤(rùn)濕用石油醚用量為30)ml.。

1.3將吸附柱與循壞恒溫水浴按圖1所示連接，調(diào)節(jié)水浴溫度為40℃～~45℃，并通水循環(huán)。

警告:吸附分離裝置以及后面用到的蠟含量測(cè)定儀和揮發(fā)溶劑的水浴都要放在通風(fēng)柜中，以避免有毒試劑對(duì)操作者的健康造成傷害。

1.4量取20ml.石油醚，倒人已裝好氧化鋁的吸附柱中，將氧化鋁潤(rùn)濕，同時(shí)在柱下端放--恒重過的角瓶（ 100)mI.)準(zhǔn)備接收流出液。

1.5當(dāng)吸附柱上部石油醚完全進(jìn)入氧化鋁后，倒人溶解好的試樣，燒杯中的殘留物用10mL石油醚分:.次洗滌，洗滌液倒人吸附柱中。

1.6待試樣全部進(jìn)入氧化鋁后，再加人少量氧化鋁（0.3g~0.5g)于吸附柱上部。

1.7一加人60mI苯于吸附柱中，并以2mL/min~3mL/min的流速?zèng)_洗試樣中的油和蠟部分。氧化鋁用量為40)g時(shí)，苯的用量為80mL。

1.8當(dāng)吸附柱中溶液全部流出后，將三角瓶移到90℃~95℃的電熱恒溫水浴上蒸出溶劑。

1.9溶劑蒸發(fā)完后，將瓶中油和蠟的混合物趁熱用30mL苯一丙酮混合溶劑溶解于蠟含量測(cè)定儀的試樣管巾。如管中有不溶物，應(yīng)在水浴上微熱溶解，再冷至室溫。

1.10預(yù)先開啟蠟含量測(cè)定儀，設(shè)定蠟含量測(cè)定儀的浴溫為–22℃。將試樣管在蠟含量測(cè)定儀上安裝好，開啟攪畢，待混合物溫度達(dá)到-20℃后，繼續(xù)攪拌30min;同時(shí)將20mL 的苯一-丙酮混合溶劑裝入溶劑管中起冷卻，再將一張快速定量濾紙剪成合適大小鋪在砂芯漏斗底部。

1.11取出試樣管，迅速將管中混合液倒人砂芯漏斗中，開啟真空泵，待吸濾干后再用已冷卻到-20℃的苯--丙酮混合溶劑分兩次洗滌試樣管（每次用10mL)，洗滌液倒入吸濾漏斗，將蠟和溶劑允分?jǐn)噭蚝笤龠M(jìn)行吸濾。

1.12吸濾完畢后，用40℃~45℃的熱石油醚將蠟溶于傾重的三角瓶（1(X0mI.)內(nèi)，再將三角瓶置

sY/T 0537——2008

于90℃~-95℃的電熱恒溫水浴上蒸去大部分石油醚。

1.13將三角瓶置于真空干燥箱內(nèi)，在105℃ ± 1℃，66.7kPa壓力下保持60min，取出后冷卻40min，恒重，求得蠟的質(zhì)量m1。