文獻(xiàn)晶體數(shù)據(jù)改進(jìn)示例8(溶劑建模)
案例來(lái)源：Dalton Trans.?2022,?51, 18077–18089.
DOI：10.1039/d2dt02921a
CCDC：2205400
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圖形用戶界面：Olex2[1]（版本：Olex2-1.5）
精修程序：SHELXL[2]（版本：SHELXL-2019/2）
CIF文件下載：CCDC[3]官網(wǎng)
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根據(jù)CCDC號(hào)從CCDC官網(wǎng)下到2205400.cif文件，用Olex2打開(kāi)并提取其hkl和res文件查看，如圖1所示，CF3SO3無(wú)序的第二組分未做各向異性精修，數(shù)據(jù)使用了Solvent Mask[4]進(jìn)行了溶劑遮掩處理，
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去掉Use Solvent Mask復(fù)選勾，精修數(shù)輪后，如圖2所示，殘余峰Q1（5.6）和Q2、Q3形成一個(gè)三角形，從Q峰之間的距離以及溶劑為甲醇的信息來(lái)看，這些Q峰很可能是交疊無(wú)序的甲醇溶劑。
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根據(jù)上述分析，將殘余峰按無(wú)序的甲醇進(jìn)行建模，并將CF3SO3基團(tuán)進(jìn)行各向異性精修，最終結(jié)果如圖3所示。
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置于分子式存在小數(shù)點(diǎn)，這是因?yàn)榇嬖诩状己退墓舱嘉粺o(wú)序，且無(wú)序組分比例不是0.5:0.5，如圖4所示。
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視頻操作演示請(qǐng)參閱：https://www.bilibili.com/video/BV1w34y137n1
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結(jié)語(yǔ)
對(duì)于能夠建模的溶劑分子，最好是應(yīng)建盡建，除非溶劑無(wú)序太嚴(yán)重導(dǎo)致無(wú)法建模，否則盡量不要使用溶劑遮掩。使用溶劑遮掩雖然方便，并且絕大多數(shù)情況下能夠使得數(shù)據(jù)指標(biāo)變得漂亮，但這通常是逃避問(wèn)題的自欺欺人，遇到較真的審稿人很可能會(huì)打回來(lái)讓對(duì)溶劑進(jìn)行建模，筆者就遇到不少讓對(duì)溶劑進(jìn)行建模的回稿意見(jiàn)。
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參考文獻(xiàn)
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