DSC曲線峰面積的確定及儀器校正
在做差示掃描量熱儀(DSC)測試時,科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到,好多同學對DSC測試不太了解,針對此,科學指南針檢測平臺團隊組織相關同事對網上海量知識進行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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不管是DTA還是DSC對試樣進行測定的過程中,試樣發(fā)生熱效應后,其導熱系數(shù)、密度、比熱等性質都會有變化。使曲線難以回到原來的基線,形成各種峰形。如何正確選取不同峰形的峰面積,對定量分析來說是十分重要的。
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DSC是動態(tài)量熱技術,對DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。
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為了能夠得到精確的數(shù)據(jù),即使對于那些精確度相當高的DSC儀,也必須經常進行溫度和量熱的校核。
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1.峰面積的確定
一般來講,確定DSC峰界限有以下四種方法:
(1)若峰前后基線在一直線上,則取基線連線作為峰底線(a)。
(2)當峰前后基線不一致時,取前、后基線延長線與峰前、后沿交點的連線作為峰底線(b)。
(3)當峰前后基線不一致時,也可以過峰頂作為縱坐標平行線.與峰前、后基線延長線相交,以此臺階形折線作為峰底線(c)。
(4)當峰前后基線不一致時,還可以作峰前、后沿最大斜率點切線,分別交于前、后基線延長線,連結兩交點組成峰底線(d)。此法是ICTA所推薦的方法。
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2.溫度校正(橫坐標校正)
DSC的溫度是用高純物質的熔點或相變溫度進行校核的
高純物質常用高純銦,另外有KNO3、Sn、Pb等。
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量熱校正(縱坐標的校正)
用已知轉變熱焓的標準物質(通常用In 、Sn、 Pb、 Zn等金屬)測定出儀器常數(shù)或校正系數(shù)K。
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以上就是科學指南針檢測平臺對網絡上DSC相關資料的整理如有測試需求,可以和科學指南針聯(lián)系,我們會給與您最準確的數(shù)據(jù)和最好的服務體驗,希望可以在大家的科研路上有所幫助。
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