碘化銠回收,高純度碘化銠制備方法介紹
碘化銠回收分享,碘化銠又名三碘化銠(RhI3),是一種黑色晶體粉末,其中Rh的含量為19.5~21.3%,在空氣中易潮解;它主要作為羰基化合成反應(yīng)的催化劑,廣泛應(yīng)用于合成醋酸、醋酐、乙二醇等反應(yīng)。那么如何制備碘化銠呢?目前碘化銠的制備方法主要分為三大類,即溶液法、直接合成法、溶液法轉(zhuǎn)化氫氧化銠合成法。 溶液法,是三氯化銠在水溶液中與氫碘酸反應(yīng)生成三碘化銠;具體是在三氯化銠水溶液中加入適量的碘化鉀或氫碘酸,保持在一定的溫度下反應(yīng)3h,過濾收集產(chǎn)物,用去離子水洗滌,真空干燥后得到黑色的三碘化銠晶體。此方法處理繁瑣,廢水量大,同時(shí),殘液中的銠含量較多,造成原料損失較大、回收困難。 直接合成法,即利用碘在引發(fā)劑作用下形成游離基的性能,使銠粉和碘粉直接反應(yīng)生成碘化銠:具體是將銠粉、碘粉和引發(fā)劑按比例加入到反應(yīng)器中并密封。將該混合物放入到馬弗爐中,升溫到指定反應(yīng)溫度,并維持該溫度一定時(shí)間,使銠和碘充分反應(yīng)。降溫后取出黑色生成物,加熱到90℃并恒溫一段時(shí)間直到恒重為止。此方法操作條件復(fù)雜,轉(zhuǎn)化率較低。 以上兩種碘化銠的制備方法復(fù)雜,產(chǎn)率低的問題,下面為大家介紹一種制備方法簡(jiǎn)單,產(chǎn)率高,純度高的三碘化銠的制備方法。具體步驟如下: 1、取三氯化銠水溶液和氫碘酸為原料,均勻混合后在微波輻射的條件下反應(yīng),得到含有三碘化銠的溶液; 2、將氧化性氣體持續(xù)鼓入步驟1中得到的含有三碘化銠的溶液中進(jìn)行反應(yīng),生成的I2會(huì)進(jìn)一步加深溶液的顏色,當(dāng)溶液的顏色不再加深時(shí)停止反應(yīng),得到含有三碘化銠和I2的溶液; 3、將步驟2中經(jīng)氧化性氣體處理后的含有三碘化銠的溶液過濾后,得到的固體采用有機(jī)溶劑洗滌,除去I2,再干燥后即為高純度的三碘化銠。 以上就是如何制備高純度碘化銠的方法。此方法制得的三碘化銠收率可達(dá)99.30~99.90%;銠含量為19.50~21.30%,雜質(zhì)幾乎忽略不計(jì),屬于高純度的三碘化銠。#碘化銠回收##氯化銠回收##銠水回收##銠粉回收##含銠廢料回收