TPD測(cè)試實(shí)驗(yàn)條件對(duì)結(jié)果的影響
在做程序升溫脫附測(cè)試時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)TPD測(cè)試不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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實(shí)驗(yàn)條件對(duì)結(jié)果的影響
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影響TPD結(jié)果的因素有很多,樣品量、升溫速率和載氣流速等都對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響。其中,樣品量過少會(huì)影響脫附峰強(qiáng)度,當(dāng)樣品吸附量較低時(shí),可以考慮適當(dāng)增加樣品量以增強(qiáng)吸附峰強(qiáng)度(一般考慮在合適的高徑比內(nèi))。同樣載氣流速也會(huì)影響脫附峰的強(qiáng)度,一般載氣流速30 - 50 mL/min為最佳。此外,升溫速率會(huì)影響脫附峰形狀,當(dāng)升溫速率過快時(shí),脫附峰容易出現(xiàn)重疊的現(xiàn)象,例如中等堿性(酸性)位點(diǎn)和強(qiáng)堿性(酸性)位點(diǎn)的峰分不開,導(dǎo)致無(wú)法區(qū)分不同種類的酸/堿性位點(diǎn),并且脫附峰型會(huì)變得尖銳。當(dāng)升溫速率過慢時(shí),TPD信號(hào)則會(huì)減弱,峰強(qiáng)降低,實(shí)驗(yàn)時(shí)間過長(zhǎng)。因此不同催化劑需要選擇合適的升溫速率來(lái)測(cè)試,一般采用10-20 ℃/min 為最佳。具體的實(shí)驗(yàn)條件還要以實(shí)際情況為準(zhǔn)。
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