［摘要］通過對選區(qū)激光熔化成形HastelloyX合金持久試樣進行組織性能與斷口分析，研究HastelloyX合金持久斷裂模式及影響持久性能的主要因素，并對選區(qū)激光熔化成形與后處理過程進行組織演變規(guī)律追蹤。

分析認為，選區(qū)激光熔化成形HastelloyX合金持久斷裂模式為微孔聚合型沿晶韌窩斷裂，碳化物的形態(tài)與數(shù)量、晶粒形態(tài)和取向是影響持久性能的主要因素。

晶界薄膜狀和較大顆粒狀碳化物主要產(chǎn)生在熱處理與熱等靜壓冷卻階段，后續(xù)將調整后處理過程冷卻速率，在碳化物析出峰附近快速冷卻，控制碳化物形態(tài)與數(shù)量以有效提升HastelloyX合金持久性能。

［關鍵詞］選區(qū)激光熔化成形;HastelloyX合金;持久性能;顯微組織;碳化物

增材制造技術將信息化與制造技術高度融合，可實現(xiàn)高性能復雜結構金屬零件的無模具、全致密、快速、近凈成形，減少材料浪費，降低制造成本，并通過拓撲優(yōu)化設計實現(xiàn)最小化裝配和減重［1-2］。

選區(qū)激光熔化成形技術(SelectiveLaserMelting，SLM)作為一種典型的增材制造技術，利用高能激光完全熔化處于松散狀態(tài)的粉末薄層，通過逐層鋪粉、逐層熔凝堆積方式成形，在獲得高致密、高精度成形件方面具有突出的優(yōu)勢，主要用于復雜小型金屬精密零件制造，在航空航天領域有較廣泛應用。

美國GE公司與斯奈克瑪公司合作，采用SLM成形技術研發(fā)的燃油噴嘴目前已成功應用于Leap發(fā)動機［3］。

HastelloyX合金為一種固溶強化型鎳基高溫合金，在900℃以下有中等持久強度，主要用于制造航空發(fā)動機燃燒室部件［4］。

目前，國內外針對選區(qū)激光熔化成形HastelloyX合金已開展部分研究［5-9］，主要研究成形工藝參數(shù)與后處理工藝對缺陷、顯微組織、室溫拉伸性能的影響等，但關于合金持久性能的研究較少。

由于燃燒室部件工作條件惡劣，長期處于高溫工況，材料需具備優(yōu)異的抗氧化、抗腐蝕性能，具有良好的長期組織穩(wěn)定性，以及足夠的高溫強度，包括抗張強度、屈服強度和持久、蠕變強度等。

實際工作中發(fā)現(xiàn)，SLM成形技術作為一種新技術，其產(chǎn)品組織與性能的一致性和穩(wěn)定性是目前迫切需要解決的問題;因此，本研究針對選區(qū)激光熔化成形HastelloyX合金持久性能開展了一些工作。

1材料與方法對47批次成形與后處理工藝相同的選區(qū)激光熔化成形HastelloyX合金持久性能進行統(tǒng)計分析，統(tǒng)計結果如圖1所示。

持久試驗條件為:溫度815℃，應力105MPa，其中，橫向表示試樣軸向平行于打印基板，縱向表示試樣軸向垂直于

從圖中可以看出，SLM成形HastelloyX合金縱向試樣持久壽命與持久延伸率均高于橫向試樣，縱向試樣持久性能優(yōu)于橫向試樣。

此外，SLM成形HastelloyX合金持久性能各批次存在性能波動，穩(wěn)定性較差，平均持久壽命約44h，平均延伸率約14%。其中，10批次試樣持久壽命低于24h，17批次試樣持久延伸率低于10%，其持久壽命與延伸率偏低。

就持久試樣橫縱向性能差異問題、部分批次持久壽命與延伸率偏低問題分別進行了研究。HastelloyX合金粉末經(jīng)選區(qū)激光熔化成形制備HastelloyX合金試棒，試棒經(jīng)熱處理與熱等靜壓后處理工藝后，進行高溫持久試驗，HastelloyX合金粉末形貌如圖2所示。采用ZeissAxioImagerM2m金相顯微鏡觀察顯微組織形貌，利用ZeissSigma500掃描電鏡表征持久試樣斷口和高倍顯微組織形貌。

2結果與分析2．1橫縱向試樣性能差異分析選區(qū)激光熔化成形HastelloyX合金經(jīng)熱處理與熱等靜壓后，橫縱向顯微組織形貌如圖3所示。

縱向試樣晶粒沿垂直于基板方向略有拉長，晶內碳化物部分沿縱向呈鏈狀分布，這與沉積態(tài)組織中定向分布的枝晶生長方向吻合，因為枝晶界是第二相形成元素富集位置，易于析出第二相，這些元素沿縱向呈鏈狀分布，在熱處理和熱等靜壓過程中形成鏈狀碳化物，而橫向試樣的晶?；境实容S狀分布，因枝晶界分布相對分散，碳化物呈彌散分布。

研究表明，相比于縱向試樣，選區(qū)激光熔化成形HastelloyX合金橫向試樣室溫拉伸性能呈現(xiàn)高強度低塑性特征，在文獻［7-9］中也發(fā)現(xiàn)這種現(xiàn)象，可能與晶粒形態(tài)與碳化物分布有關，還需要開展更深入的研究工作對原因進行進一步的分析。

高溫持久試驗過程中，在溫度較高、應力較低的情況下，裂紋通常分散于晶界各處，易在垂直于拉應力方向的晶界上形核，晶界滑動引起的應力集中與空位擴散對裂紋的擴展起著重要作用［10］。

根據(jù)圖1所示持久壽命分布圖，可以看出縱向試樣持久性能普遍優(yōu)于橫向試樣。

這主要是縱向試樣晶粒形態(tài)為沿拉應力方向的柱狀晶，垂直于加載方向的橫向晶界數(shù)量少，萌生微孔的數(shù)量較少，微孔萌生在不同高度差的橫向晶界，聚合過程延長，持久性能優(yōu)于橫向。

2．2持久斷口分析對持久試驗后的斷口進行分析，持久斷口平齊，無明顯頸縮?？v向試樣與橫向試樣斷口的典型形貌如圖4、圖5所示，斷口均呈現(xiàn)沿晶韌窩特征，未發(fā)現(xiàn)明顯缺陷，斷口表面覆蓋大量氧化物，持久試驗時間較長的試樣因氧化較重，韌窩特征被氧化物覆蓋，橫向試樣斷口存在較明顯的取向特征(圖5)，無其他明顯差異。

持久試樣表面存在較多微小橫向裂紋，在斷口附近沿試樣軸向剖面制備金相試樣進行顯微組織觀察，如圖6所示，斷口附近可見多處垂直于主應力方向的微裂紋，裂紋處均可見連續(xù)碳化物分布。

微裂紋在晶界碳化物處萌生，更易在晶界大顆?；蜻B續(xù)薄膜狀碳化物處萌生，裂紋萌生數(shù)量較多，經(jīng)擴展后相互聚合形成宏觀裂紋，引起斷裂。由此可見，HastelloyX合金高溫持久斷裂模式屬于典型微孔聚合型沿晶韌窩斷裂，晶界碳化物為持久微裂紋萌生位置，尤其是晶界大顆粒、薄膜碳化物的存在，微孔或裂紋極易在此萌生，因此晶界碳化物的形態(tài)、分布是影響持久性能的重要因素。

2．2持久試驗后顯微組織整體考慮橫向、縱向試樣，以持久時間24h、延伸率10%為性能指標，根據(jù)性能不同可將持久試樣分為3類:第一類，持久壽命、延伸率均達標;第二類，持久壽命偏低，延伸率達標;第三類，持久壽命達標，延伸率偏低．不存在持久壽命與延伸率均偏低的試樣。

對持久試驗后試樣的軸向顯微組織進行觀察，3類試樣縱截面顯微組織形貌如圖7所示，持久試驗后，晶粒內部析出大量碳化物。

相對于第一類試樣(圖7a)，第二類試樣晶界明顯粗化，部分碳化物呈鏈狀(圖7b)，第三類試樣晶粒內部碳化物明顯增多(圖7c)。

持久試驗后，晶界處與晶粒內部碳化物典型SEM形貌如圖8所示，可以看出持久試驗過程中，針狀碳化物在晶粒內部與晶界處析出，以晶內析出為主;晶界處碳化物呈薄膜狀或大顆粒狀分布。

相關研究表明，在晶界析出的顆粒狀不連續(xù)碳化物，可阻礙晶界滑動和裂紋擴展，提高持久壽命，改善持久塑性與韌性［11］;碳化物若以片狀(針狀)在晶界和晶粒內大量析出，則會使合金塑性降低;若其以膜狀在晶界處析出，將失去對晶界的釘扎作用并導致應力集中，促進碳化物與基體界面發(fā)生剝離以及蠕變孔洞形成和裂紋擴展，大幅降低合金的持久性能。

對比持久試驗后各性能試棒縱截面顯微組織可推斷:持久試驗過程中，晶界碳化物析出呈薄膜狀分布，晶界粗化，使晶界強度減弱，導致持久壽命偏低;部分試樣晶粒內部大量析出碳化物，使晶粒變形困難，導致持久延伸率偏低，碳化物形態(tài)與數(shù)量是影響持久性能的主要因素。

2．4成形與后處理過程中顯微組織演變通過上述斷口分析與顯微組織分析可以確定，持久性能偏低與碳化物形態(tài)、數(shù)量相關，為掌握碳化物析出規(guī)律，對SLM成形與后處理過程中顯微組織演變進行追蹤。

HastelloyX合金沉積態(tài)、熱處理態(tài)、熱等靜壓態(tài)的顯微組織形貌如圖9所示。如圖9a所示，沉積態(tài)整體為分層堆積鑄造組織，類似堆焊組織，枝晶沿凝固散熱方向形成了柱狀晶特征，后一個熔池在前一個熔池凝固的基礎上凝固，無明顯晶粒組織，僅可見鑄造枝晶及堆積成形的弧形層狀特征。

平行于沉積方向分布大量微裂紋，屬典型熱應力裂紋，因HastelloyX合金導熱性較差，熱分布不均勻引起的，通常產(chǎn)生于凝固初期或高溫階段，與激光熱輸入量，凝固冷卻速率有關，熱輸入越大，上限溫度越高，冷卻速率越快，開裂敏感性越大。

如圖9b所示，經(jīng)熱處理后，弧形層狀鑄造組織已完全消失形成等軸晶，晶界有顆粒狀析出的碳化物，晶粒內部碳化物較少，沉積態(tài)裂紋未愈合。如圖9c、圖9d所示，經(jīng)熱處理與熱等靜壓后，沉積態(tài)裂紋基本愈合，晶粒較熱處理態(tài)明顯增大，晶界或晶內均有顆粒狀碳化物，晶內碳化物細小，晶界處碳化物呈鏈狀分布，部分晶界形成了連續(xù)薄膜狀碳化物。

文獻［12］表明，M23C6型碳化物析出峰溫度為850～980℃。鏈狀或薄膜狀碳化物富集的晶界應屬于打印凝固形成的原始枝晶界，在隨后的熱處理和熱等靜壓冷卻過程中，碳化物大量時效析出，碳化物尺寸相對較小，但由于時效充分，顆粒相互連接合并，局部生成了薄膜狀相，降低晶界高溫強度，損害合金高溫持久性能。

現(xiàn)有熱處理冷卻方式為真空氣體冷卻，熱等靜壓工藝冷卻方式為爐冷，冷卻速率較慢，碳化物在冷卻過程中時效析出。

調整熱處理及熱等靜壓冷卻速度，在碳化物析出峰附近快速冷卻，避免冷卻過程中碳化物大量析出連接合并，形成晶界薄膜相或大顆粒相，通過碳化物形態(tài)與數(shù)量的控制，提升HastelloyX合金持久性能。同時應注意，冷卻速度控制會影響晶粒內部碳化物析出量，避免晶粒內部碳化物含量太低影響合金強度，含量太高影響合金塑性。通過反復工藝迭代，確定最優(yōu)的顯微組織形態(tài)，并監(jiān)控不同批次合金的顯微組織，以提高批次性能穩(wěn)定性。

3結論

1選區(qū)激光熔化成形HastelloyX合金縱向試樣持久性能優(yōu)于橫向試樣，主要與晶粒形態(tài)和取向有關;

2選區(qū)激光熔化成形HastelloyX合金持久斷裂機制為微孔聚合型沿晶韌窩斷裂;

3持久試驗過程中，HastelloyX合金晶界與晶內析出大量碳化物，持久壽命偏低與試樣晶界碳化物連續(xù)呈薄膜狀分布使晶界強度減弱有關，持久延伸率偏低與晶粒內部碳化物析出量增多相關，碳化物形態(tài)和數(shù)量是影響選區(qū)激光熔化成形HastelloyX合金持久性能的主要因素。